Metilcelulozë hidroksipropil(HPMC) është një material polimer natyror me burime të bollshme, të rinovueshme dhe tretshmëri të mirë të ujit dhe veti të formimit të filmit. Shtë një lëndë e parë ideale për përgatitjen e filmave të paketimit të tretshëm në ujë.
Filmi i paketimit të tretshëm në ujë është një lloj i ri i materialit të paketimit të gjelbër, i cili ka marrë vëmendje të gjerë në Evropë dhe Shtetet e Bashkuara dhe vendet e tjera. Nuk është vetëm e sigurt dhe e përshtatshme për t’u përdorur, por gjithashtu zgjidh problemin e paketimit të deponimit të mbeturinave. Aktualisht, filmat e tretshëm në ujë përdorin kryesisht materiale të bazuara në naftë, siç janë alkooli polivinil dhe oksidi i polietilenit si lëndë të para. Nafta është një burim jo i rinovueshëm, dhe përdorimi në shkallë të gjerë do të shkaktojë mungesa të burimeve. Ekzistojnë gjithashtu filma të tretshëm në ujë duke përdorur substanca natyrale si niseshte dhe proteina si lëndë të para, por këto filma të tretshëm në ujë kanë veti të dobët mekanike. Në këtë punim, një lloj i ri i filmit të paketimit të tretshëm në ujë u përgatit me anë të zgjidhjes së metodës së formimit të filmit duke përdorur metilcelulozë hidroksipropil si lëndë e parë. U diskutuan efektet e përqendrimit të temperaturës së lëngshme të formimit të filmit HPMC në forcën elastike, zgjatjen në pushim, transmetimin e dritës dhe tretshmërinë e ujit të filmave të paketimit të tretshëm në ujë HPMC. Glicerina, sorbitoli dhe glutaraldehidi u përdorën përmirësojnë më tej performancën e filmit të paketimit të tretshëm në ujë HPMC. Më në fund, për të zgjeruar aplikimin e filmit të paketimit të tretshëm në ujë HPMC në paketimin e ushqimit, antioksidanti me gjethe bambu (AOB) u përdor për të përmirësuar vetitë antioksiduese të filmit të paketimit të tretshëm në ujë HPMC. Gjetjet kryesore janë si më poshtë:
(1) Me rritjen e përqendrimit të HPMC, forca elastike dhe zgjatja në thyerjen e filmave HPMC u rrit, ndërsa transmetimi i dritës u ul. Kur përqendrimi i HPMC është 5% dhe temperatura e formimit të filmit është 50 ° C, vetitë gjithëpërfshirëse të filmit HPMC janë më të mira. Në këtë kohë, forca e tensionit është rreth 116MPa, zgjatja në pushim është rreth 31%, transmetimi i dritës është 90%, dhe koha e shpërndarjes së ujit është 55min.
(2) Glicerina dhe sorbitoli i plastifikuesve përmirësuan vetitë mekanike të filmave HPMC, të cilat rritën ndjeshëm zgjatjen e tyre në pushim. Kur përmbajtja e glicerinës është midis 0.05%dhe 0.25%, efekti është më i miri, dhe zgjatja në prishjen e filmit të paketimit të tretshëm në ujë HPMC arrin rreth 50%; Kur përmbajtja e sorbitolit është 0.15%, zgjatja në pushim rritet në 45% ose më shumë. Pasi filmi i paketimit të tretshëm në ujë HPMC u modifikua me glicerinë dhe sorbitol, forca elastike dhe vetitë optike u ulën, por ulja nuk ishte e rëndësishme.
(3) Spektroskopia infra të kuqe (FTIR) e filmit të paketimit të tretshëm në ujë të Glutaraldehyde, tregoi se glutaraldehyde kishte ndërlidhur me filmin, duke zvogëluar tretshmërinë e ujit të filmit të paketimit të tretshëm në ujë HPMC. Kur shtimi i glutaraldehyde ishte 0.25%, vetitë mekanike dhe vetitë optike të filmave arritën optimale. Kur shtimi i glutaraldehyde ishte 0.44%, koha e humbjes së ujit arriti në 135 min.
(4) Shtimi i një sasie të përshtatshme të AOB në zgjidhjen e formimit të filmit të tretshëm të filmit të tretshëm në ujë HPMC mund të përmirësojë vetitë antioksiduese të filmit. Kur u shtua 0.03% AOB, filmi AOB/HPMC kishte një normë pastrimi prej rreth 89% për radikalët e lirë të DPPH, dhe efikasiteti i pastrimit ishte më i miri, i cili ishte 61% më i lartë se ai i filmit HPMC pa AOB, dhe tretshmëria në ujë u përmirësua gjithashtu në mënyrë të konsiderueshme.
Fjalët kyçe: Filmi i paketimit të tretshëm në ujë; metilcelulozë hidroksipropil; plastifikues; agjent ndërlidhës; antioksidues.
Tabela e Përmbajtjes
Përmbledhje …………………………………………………. …………………………………………………………………………………………………………….
Abstrakt ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… II II
Tabela e Përmbajtjes …………………………………………………. …………………………………………………………………………………… Unë
Kapitulli një hyrje ……………………………………………. ………………………………………………………………… ..1
1.1 Water- Filmi i tretshëm ……………………………………………………………………………………………………………………………… .11
1.1.1Polyvinyl Alkooli (PVA) Filmi i tretshëm në ujë ……………………………………………………………………… 1
1.1.2 Oksidi ipolyethylen (PEO) Filmi i tretshëm në ujë ……………………………………………………………… ..2
1.1.3 Filmi i tretshëm në ujë i bazuar në ujë ……………………………………………………………………………………………………….
1.1.4 Filma të tretshëm në ujë të bazuar në proteina ……………………………………………………………………………………………… .2
1.2 Hydroksipropil metilcelulozë
1.2.1 Struktura e metilcelulozës hidroksipropil ……………………………………………………………… .3
1.2.2 Tretësira e ujit të hidroksipropil metilcelulozës ………………………………………………………… 4
1.2.3 Karakteristikat e formimit të filmit të metilcelulozës hidroksipropil …………………………………………… .4 .4
1.3 Modifikimi i plastifikimit të filmit metilcelulozë hidroksipropil ……………………………………………… ..4
1.4 Modifikimi i ndërlidhjes së filmit me metilcelulozë hidroksipropil ……………………………………… .5
1.5 Karakteristikat antioksiduese të filmit metilcelulozë hidroksipropil ……………………………………………. 5
1.6 Propozimi i temës ………………………………………………………………………. ……………………………………………… .7
1.7 Përmbajtja e Kërkimit …………………………………………………………………………………………………………………………………………
KAPITULLI 2 Përgatitja dhe vetitë e filmit paketim të tretshëm në ujë të hidroksipropil metil celulozë …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….
2.1 Introduction ………………………………………… ……………………………………………… …………………………. 8
2.2 Seksioni eksperimental ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………… .8
2.2.1 Materialet dhe instrumentet eksperimentale ……………………………………………………………………………………. ……… ..8
2.2.2 Përgatitja e ekzemplarit ……………………………………………………………………………………………………………………… ..9
2.2.3 Karakterizimi dhe Testimi i Performancës ……………………………………………………………………………………….
2.2.4 Përpunimi i të dhënave …………………………………………………. …………………………………………………………………… 10
2.3 Rezultatet dhe Diskutimi ……………………………………………………………………………………………………………………… 10
2.3.1 Efekti i përqendrimit të zgjidhjes së formimit të filmit në filmat e hollë HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………. 10
2.3.2 Influence of film formation temperature on HPMC thin films ………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………..13
2.4 Përmbledhje e Kapitullit …………………………………………………………………………………………………… .. 16
Kapitulli 3 Efektet e plastifikuesve në filmat e paketimit të tretshëm në ujë HPMC ………………………………………………………………………………… ..17
3.1 Hyrje
3.2 Seksioni Eksperimental ……………………………………………………………………………………………………………………………… ..17
3.2.1 Materialet dhe instrumentet eksperimentale ………………………………………………………………………………………………………
3.2.2 Përgatitja e ekzemplarit ……………………………………………………………………………………………………
3.2.3 Karakterizimi dhe testimi i performancës ……………………………………………………………………………… .18
3.2.4 Përpunimi i të dhënave ………………………………………………………………. ……………………………………………… ..19
3.3 Rezultatet dhe Diskutimi ………………………………………………………………………………………………………………………
3.3.1 Efekti i glicerinës dhe sorbitolit në spektrin e thithjes infra të kuqe të filmave të hollë HPMC ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… .19 .19.
3.3.2 The effect of glycerol and sorbitol on the XRD patterns of HPMC thin films ……………………………………………………………………………………………………………………………………..20
3.3.3 Efektet e glicerinës dhe sorbitolit në vetitë mekanike të filmave të hollë HPMC ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… .21 .21 .21 .21
3.3.4 Effects of glycerol and sorbitol on the optical properties of HPMC films………………………………………………………………………………………………………………………………………22
3.3.5 Ndikimi i glicerinës dhe sorbitolit në tretshmërinë e ujit të filmave HPMC ………. 23
3.4 Përmbledhje e Kapitullit ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
Kapitulli 4 Efektet e agjentëve të ndërlidhjes në filmat e paketimit të tretshëm në ujë HPMC ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
4.1 Introduction …………………………………………………………… …………………………………………. 25
4.2 Seksioni Eksperimental …………………………………………………………………………………………………………… 25
4.2.1 Materialet dhe instrumentet eksperimentale ……………………………………………………… 25
4.2.2 Përgatitja e ekzemplarit ………………………………………………………………………………………………… ..26
4.2.3 Karakterizimi dhe testimi i performancës …………………………………………………………… .26
4.2.4 Përpunimi i të dhënave ………………………………………………………………………. ……………………………………………… ..26
4.3 Rezultatet dhe Diskutimi ………………………………………………………………………………………………………………… 27
4.3.1 Infrared absorption spectrum of glutaraldehyde-crosslinked HPMC thin films……………………………………………………………………………………………………………………………………………..27
4.3.2 Modelet XRD të Glutaraldehidit të ndërlidhura HPMC Filma të Thin ……………………………… ..27
4.3.3 Efekti i glutaraldehidit në tretshmërinë e ujit të filmave HPMC …………………………… ..28
4.3.4 Efekti i glutaraldehidit në vetitë mekanike të filmave të hollë HPMC… 29
4.3.5 Efekti i glutaraldehidit në vetitë optike të filmave HPMC ……………………………
4.4 Përmbledhje e Kapitullit ………………………………………………………………………………………………………………………………………
Kapitulli 5 Filmi paketimi i tretshëm në ujë HPMC Natyror Antioksidues …………………………………… ..31
5.1 Hyrje …………………………………………………………………………………………………………………………………………………
5.2 Seksioni Eksperimental ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
5.2.1 Materialet eksperimentale dhe instrumentet eksperimentale ……………………………………………………………… 31
5.2.2 Përgatitja e ekzemplarit ……………………………………………………………………………………………………………… .32
5.2.3 Karakterizimi dhe testimi i performancës ……………………………………………………………………………………………
5.2.4 Përpunimi i të dhënave ………………………………………………………………. ………………………………………………………………… 33
5.3 Rezultatet dhe Analiza ………………………………………………………………………………………………………………………… .33
5.3.1 Analiza ft-ir ……………………………………………………………………………………………………………………………
5.3.2 Analiza XRD ………………………………………………………………………………………………………………………… ..34
5.3.3 Karakteristikat Antioksiduese ………………………………………………………………………………………………………………………………………
5.3.4 Tretësira e Ujit ………………………………………………………………………………………………………………………… .35.
5.3.5 Karakteristikat mekanike
5.3.6 Performanca optike …………………………………………………………………………………………………………………………………………
5.4 Përmbledhje e Kapitullit ……………………………………………………………………………………………………………………… .37
Kapitulli 6 Përfundim ………………………………………………………………………. ……………………………………………… ..39
Referencat ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
Rezultatet e hulumtimit gjatë studimeve të gradës ……………………………………………………………………………………… ..44
Falënderime …………………………………………………………………………………………………………………………… .46
Kapitulli një hyrje
Si një material i ri i paketimit të gjelbër, filmi i paketimit të tretshëm në ujë është përdorur gjerësisht në paketimin e produkteve të ndryshme në vendet e huaja (siç janë Shtetet e Bashkuara, Japonia, Franca, etj.) [1]. Filmi i tretshëm në ujë, siç nënkupton emri, është një film plastik që mund të shpërndahet në ujë. Isshtë bërë nga materiale polimer të tretshme në ujë që mund të shpërndahen në ujë dhe përgatiten nga një proces specifik i formimit të filmit. Për shkak të pronave të tij të veçanta, është shumë e përshtatshme që njerëzit të paketohen. Prandaj, gjithnjë e më shumë studiues kanë filluar t'i kushtojnë vëmendje kërkesave të mbrojtjes dhe komoditetit të mjedisit [2].
1.1 Filmi i tretshëm në ujë
Aktualisht, filmat e tretshëm në ujë janë kryesisht filma të tretshëm në ujë duke përdorur materiale me bazë nafte, siç janë alkooli polivinil dhe oksidi i polietilenit si lëndë të para, dhe filma të tretshëm në ujë duke përdorur substanca natyrale si niseshte dhe proteina si lëndë të para.
1.1.1 Alkooli polivinil (PVA) Filmi i tretshëm në ujë
Aktualisht, filmat më të përdorur gjerësisht të tretshëm në ujë në botë janë kryesisht filma PVA të tretshëm në ujë. PVA është një polimer vinyl që mund të përdoret nga bakteret si burim karboni dhe burim energjie, dhe mund të dekompozohet nën veprimin e baktereve dhe enzimave [3]], i cili i përket një lloj materiali polimer të biodegradueshëm me çmim të ulët, rezistencë të shkëlqyeshme të naftës, rezistencë të tretësit dhe barrierë të gazit [4]. Filmi PVA ka veti të mira mekanike, përshtatshmëri të fortë dhe mbrojtje të mirë të mjedisit. Hasshtë përdorur gjerësisht dhe ka një shkallë të lartë komercializimi. Byshtë deri tani filmi më i madh i paketimit të tretshëm në ujë në treg [5]. PVA ka degradueshmëri të mirë dhe mund të dekompozohet nga mikroorganizmat për të gjeneruar CO2 dhe H2O në tokë [6]. Shumica e hulumtimeve mbi filmat e tretshëm në ujë tani është që të modifikojnë dhe t'i përziejnë ato për të marrë filma më të mirë të tretshëm në ujë. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] studioi përgatitjen e një filmi paketimi të tretshëm në ujë me PVA si lëndën e parë kryesore, dhe përcaktoi raportin e masës optimale nga eksperimenti ortogonal: niseshte e oksiduar (O-ST) 20%, xhelatinë 5%, glicerol 16%, natrium dodecyl sulfate (SDS) 4%. Pas tharjes së mikrovalës së filmit të marrë, koha e tretshme në ujë në ujë në temperaturën e dhomës është 101S.
Duke gjykuar nga situata aktuale e hulumtimit, filmi PVA është përdorur gjerësisht, kosto e ulët dhe e shkëlqyeshme në prona të ndryshme. Isshtë materiali më i përsosur i paketimit të tretshëm në ujë aktualisht. Sidoqoftë, si një material me bazë nafte, PVA është një burim jo i rinovueshëm, dhe procesi i tij i prodhimit të lëndës së parë mund të ndotet. Edhe pse Shtetet e Bashkuara, Japonia dhe vendet e tjera e kanë renditur atë si një substancë jo toksike, siguria e saj është ende e hapur për të marrë në pyetje. Të dy mbytja dhe gëlltitja janë të dëmshme për trupin [8], dhe nuk mund të quhet një kimi e plotë e gjelbër.
1.1.2 Oksidi i polietilenit (PEO) Filmi i tretshëm në ujë
Oksidi i polietilenit, i njohur edhe si oksidi i polietilenit, është një polimer termoplastik, i tretshëm në ujë që mund të përzihet me ujë në çdo raport në temperaturën e dhomës [9]. Formula strukturore e oksidit të polietilenit është H-(-OCH2CH2-) N-OH, dhe masa molekulare e saj relative do të ndikojë në strukturën e saj. Kur pesha molekulare është në intervalin 200 ~ 20000, quhet polietilen glikol (PEG), dhe pesha molekulare është më e madhe se 20,000 mund të quhet oksid polietileni (PEO) [10]. PEO është një pluhur kokrrizor i bardhë me rrjedhë, i cili është i lehtë për tu përpunuar dhe formuar. Filmat PEO zakonisht përgatiten duke shtuar plastifikues, stabilizues dhe mbushës në rrëshirat PEO përmes përpunimit termoplastik [11].
Filmi PEO është një film i tretshëm në ujë me tretshmëri të mirë të ujit për momentin, dhe vetitë e tij mekanike janë gjithashtu të mira, por PEO ka veti relativisht të qëndrueshme, kushte relativisht të vështira degradimi dhe procesi i ngadalshëm i degradimit, i cili ka një ndikim të caktuar në mjedis, dhe shumica e funksioneve të tij kryesore mund të përdoren. Alternativa e Filmit PVA [12]. Për më tepër, PEO gjithashtu ka një toksicitet të caktuar, kështu që rrallë përdoret në paketimin e produkteve [13].
1.1.3 Filmi i tretshëm në ujë i bazuar në niseshte
Niseshte është një polimer molekular i lartë natyral, dhe molekulat e tij përmbajnë një numër të madh të grupeve hidroksil, kështu që ekziston një ndërveprim i fortë midis molekulave të niseshtës, në mënyrë që niseshte të jetë e vështirë për t'u shkrirë dhe përpunuar, dhe pajtueshmëria e niseshtës është e dobët, dhe është e vështirë të ndërveprohet me polimerët e tjerë. përpunohen së bashku [14,15]. Tretësira e ujit të niseshtës është e dobët, dhe kërkon një kohë të gjatë për tu fryrë në ujë të ftohtë, aq niseshte të modifikuar, domethënë, niseshte e tretshme në ujë, shpesh përdoret për të përgatitur filma të tretshëm në ujë. Në përgjithësi, niseshte modifikohet kimikisht me metoda të tilla si esterifikimi, eterifikimi, shartimi dhe lidhja e kryqëzuar për të ndryshuar strukturën origjinale të niseshtës, duke përmirësuar kështu tretshmërinë e ujit të niseshtës [7,16].
Prezantoni lidhjet eter në grupe niseshte me mjete kimike ose përdorni oksidues të fortë për të shkatërruar strukturën molekulare të qenësishme të niseshtës për të marrë niseshte të modifikuar me performancë më të mirë [17], dhe për të marrë niseshte të tretshme në ujë me veti më të mira të formimit të filmit. Sidoqoftë, në temperaturë të ulët, filmi niseshte ka veti mekanike jashtëzakonisht të dobët dhe transparencë të dobët, kështu që në shumicën e rasteve, ai duhet të përgatitet duke u përzier me materiale të tjera si PVA, dhe vlera aktuale e përdorimit nuk është e lartë.
1.1.4 i hollë i tretshëm në ujë i tretshëm në proteina
Proteina është një substancë makromolekulare natyrore biologjikisht aktive e përfshirë në kafshë dhe bimë. Meqenëse shumica e substancave proteinike janë të pazgjidhshme në ujë në temperaturën e dhomës, është e nevojshme të zgjidhet tretshmëria e proteinave në ujë në temperaturën e dhomës për të përgatitur filma të tretshëm në ujë me proteina si materiale. Për të përmirësuar tretshmërinë e proteinave, ato duhet të modifikohen. Metodat e zakonshme të modifikimit kimik përfshijnë dephtaleminimin, phthaloamidation, fosforilimin, etj. [18]; Efekti i modifikimit është të ndryshojë strukturën e indeve të proteinës, duke rritur kështu tretshmërinë, gelacionin, funksionalitete të tilla si thithja e ujit dhe stabiliteti plotësojnë nevojat e prodhimit dhe përpunimit. Filmat e tretshëm në ujë të bazuar në proteina mund të prodhohen duke përdorur mbeturinat e produkteve bujqësore dhe anësore, siç janë flokët e kafshëve si lëndë të para, ose duke specializuar në prodhimin e bimëve me proteina të larta për të marrë lëndë të para, pa pasur nevojë për industrinë petrokimike, dhe materialet janë të rinovueshme dhe kanë më pak ndikim në mjedis [19]. Sidoqoftë, filmat e tretshëm në ujë të përgatitur nga e njëjta proteinë si matrica kanë veti të dobët mekanike dhe tretshmëri të ulët të ujit në temperaturë të ulët ose temperaturë dhome, kështu që diapazoni i tyre i aplikimit është i ngushtë.
Për ta përmbledhur, është me rëndësi të madhe për të zhvilluar një material të ri, të rinovueshëm, të tretshëm në ujë, me performancë të shkëlqyeshme për të përmirësuar mangësitë e filmave aktual të tretshëm në ujë.
Hidroksipropil metil celulozë (hidroksipropil metil celulozë, HPMC për shkurt) është një material polimer natyral, jo vetëm i pasur me burime, por edhe jo toksike, të padëmshme, me kosto të ulët, jo konkurruese me njerëzit për ushqim, dhe një burim i bollshëm i rinovueshëm në natyrë [20]]. Ka tretshmëri të mirë në ujë dhe veti të formimit të filmit, dhe ka kushtet për përgatitjen e filmave të paketimit të tretshëm në ujë.
1.2 metilcelulozë hidroksipropil
Hidroksipropil metil celulozë (hidroksipropil metil celulozë, HPMC për shkurt), gjithashtu e shkurtuar si hipromelozë, merret nga celuloza natyrale përmes trajtimit të alkalizimit, modifikimit të eterifikimit, reaksionit të neutralizimit dhe proceseve të larjes dhe tharjes. Një derivat i celulozës i tretshëm në ujë [21]. Hidroksipropil metilceluloza ka karakteristikat e mëposhtme:
(1) Burime të bollshme dhe të rinovueshme. Lënda e parë e metilcelulozës hidroksipropil është celuloza natyrore më e bollshme në Tokë, e cila i përket burimeve të rinovueshme organike.
(2) miqësore me mjedisin dhe biodegradueshme. Hidroksipropil metilceluloza është jo toksike dhe e padëmshme për trupin e njeriut dhe mund të përdoret në industrinë e mjekësisë dhe ushqimit.
(3) gamë të gjerë përdorimesh. Si një material polimer i tretshëm në ujë, metilceluloza hidroksipropil ka tretshmëri të mirë të ujit, shpërndarje, trashje, mbajtje të ujit dhe veti të formimit të filmit, dhe mund të përdoret gjerësisht në materialet e ndërtimit, tekstile, etj., Ushqim, kimikate të përditshme, veshje dhe elektronikë dhe fusha të tjera industriale [21].
1.2.1 Struktura e metilcelulozës hidroksipropil
HPMC është marrë nga celuloza natyrale pas alkalizimit, dhe një pjesë e eterit të tij polihidroksipropil dhe metil janë eterifikuar me oksid propilen dhe metil klorur. Shkalla e përgjithshme e komercializuar e zëvendësimit të metilit HPMC varion nga 1.0 në 2.0, dhe shkalla mesatare e zëvendësimit hidroksipropil varion nga 0.1 në 1.0. Formula e saj molekulare është treguar në figurën 1.1 [22]
Për shkak të lidhjes së fortë të hidrogjenit midis makromolekulave natyrale të celulozës, është e vështirë të shpërndahet në ujë. Tretësira e celulozës së eterifikuar në ujë është përmirësuar ndjeshëm sepse grupet eter janë futur në celulozë eterifikuar, e cila shkatërron lidhjet e hidrogjenit midis molekulave të celulozës dhe rrit tretshmërinë e saj në ujë [23]]. Metilceluloza hidroksipropil (HPMC) është një eter tipik hidroksilalkil alkil i përzier [21], njësia e saj strukturore D-glukopyranoza mbetja përmban metaxy (-och3), etherat e qelizave të pasqyruara të qelizave të pasakta (-och2 CH-(CH3) dhe të paekzitura, të pasqyruarit e qelizave të bashkuara. të koordinimit dhe kontributit të secilit grup. -[OCH2CH (CH3)] N OH Grupi hidroksil në fund të grupit N OH është një grup aktiv, i cili mund të alkilohet më tej dhe hidroksilalkiluar, dhe zinxhiri i degëzuar është më i gjatë, i cili ka një efekt të caktuar plastifikues të brendshëm në zinxhirin makromolekular; -Och3 është një grup i kapakut fundor, vendi i reagimit do të çaktivizohet pas zëvendësimit, dhe i përket një grupi hidrofobik të strukturuar të shkurtër [21]. Grupet hidroksil në zinxhirin e degëve të shtuara rishtas dhe grupet hidroksil të mbetura në mbetjet e glukozës mund të modifikohen nga grupet e mësipërme, duke rezultuar në struktura jashtëzakonisht komplekse dhe veti të rregullueshme brenda një diapazoni të caktuar të energjisë [24].
1.2.2 Tretësira e ujit të metilcelulozës hidroksipropil
Hydroksipropil metilceluloza ka shumë veti të shkëlqyera për shkak të strukturës së saj unike, më e dukshme prej të cilave është tretshmëria e saj në ujë. Ajo bymehet në një zgjidhje koloidale në ujë të ftohtë, dhe zgjidhja ka aktivitet të caktuar sipërfaqësor, transparencë të lartë dhe performancë të qëndrueshme [21]. Metilceluloza hidroksipropil është në të vërtetë një eter celulozë i marrë pas metilcelulozës modifikohet nga eterifikimi i oksidit të propilenit, kështu që ai ende ka karakteristikat e tretshmërisë me ujë të ftohtë dhe mosmarrëveshjes së ujit të nxehtë të ngjashëm me metilcelulozën [21], dhe aftësia e tij e ujit në ujë u përmirësua. Celuloza metil duhet të vendoset në 0 deri në 5 ° C për 20 deri në 40 minuta për të marrë një zgjidhje produkti me transparencë të mirë dhe viskozitet të qëndrueshëm [25]. Zgjidhja e produktit metilcelulozë hidroksipropil metilcelulozë duhet të jetë vetëm në 20-25 ° C për të arritur një stabilitet të mirë dhe transparencë të mirë [25]. Për shembull, metilceluloza hidroksipropil e pulverizuar (forma kokrrizore 0.2-0.5 mm) mund të tretohet lehtësisht në ujë në temperaturën e dhomës pa ftohje kur viskoziteti i zgjidhjes ujore 4% arrin 2000 centë në 20 ° C.
1.2.3 Karakteristikat e formimit të filmit të metilcelulozës hidroksipropil
Zgjidhja e metilcelulozës hidroksipropil ka veti të shkëlqyera për formimin e filmit, të cilat mund të sigurojnë kushte të mira për veshjen e përgatitjeve farmaceutike. Filmi i veshjes i formuar prej tij është i pangjyrë, pa erë, i ashpër dhe transparent [21].
Yan Yanzhong [26] përdori një test ortogonal për të hetuar vetitë e formimit të filmit të metilcelulozës hidroksipropil. Shqyrtimi u krye në tre nivele me përqendrime të ndryshme dhe tretës të ndryshëm si faktorë. Rezultatet treguan se shtimi i metilcelulozës hidroksipropil 10% në 50% zgjidhje etanol kishte vetitë më të mira të formimit të filmit, dhe mund të përdoret si një material formues i filmit për filmat e drogës me lëshim të qëndrueshëm.
1.1 Modifikimi i plastifikimit të filmit metilcelulozë hidroksipropil
Si një burim natyral i rinovueshëm, filmi i përgatitur nga celuloza si lëndë e parë ka stabilitet dhe përpunueshmëri të mirë, dhe është i biodegradueshëm pasi të hidhet poshtë, i cili është i padëmshëm për mjedisin. Sidoqoftë, filmat celulozë të pa plastikuar kanë ashpërsi të dobët, dhe celuloza mund të plastifikohet dhe modifikohet.
[27] përdori citrat trietil citrate dhe acetil tetrabutil për të plastifikuar dhe modifikuar propionat acetate celuloze. Rezultatet treguan se zgjatja në thyerje të filmit propionat acetate celuloze u rrit me 36% dhe 50% kur fraksioni masiv i citrateve trietil dhe citrate acetil tetrabutil ishte 10%.
Luo Qiushui et al [28] studiuan efektet e glicerinës së plastifikuesve, acidit stearik dhe glukozës në vetitë mekanike të membranave metilceluloze. Rezultatet treguan se shkalla e zgjatjes së membranës metil celuloze ishte më e mirë kur përmbajtja e glicerinës ishte 1.5%, dhe raporti i zgjatjes së membranës metil celuloze ishte më i mirë kur përmbajtja shtesë e glukozës dhe acidit stearik ishte 0.5%.
Glicerina është një lëng i pangjyrë, i ëmbël, i qartë, viskoz me një shije të ëmbël të ngrohtë, e njohur zakonisht si glicerinë. I përshtatshëm për analizën e zgjidhjeve ujore, zbutësve, plastifikuesve, etj. Mund të shpërndahet me ujë në çdo proporcion, dhe zgjidhja e glicerinës me qendër të ulët mund të përdoret si vaj lubrifikues për të hidratuar lëkurën. Sorbitol, pluhur higroskopik i bardhë ose pluhur kristalor, thekon ose kokrra, pa erë. Ka funksionet e thithjes së lagështirës dhe mbajtjes së ujit. Shtimi i pak në prodhimin e çamçakëzit dhe karameleve mund ta mbajë ushqimin të butë, të përmirësojë organizimin dhe të zvogëlojë ngurtësimin dhe të luajë rolin e rërës. Glicerina dhe sorbitoli janë të dy substanca të tretshme në ujë, të cilat mund të përzihen me eteret e celulozës së tretshme në ujë [23]. Ato mund të përdoren si plastifikues për celulozë. Pas shtimit, ata mund të përmirësojnë fleksibilitetin dhe zgjatjen në pushimin e filmave celulozë. [29]. Në përgjithësi, përqendrimi i zgjidhjes është 2-5%, dhe sasia e plastifikuesit është 10-20% e eterit të celulozës. Nëse përmbajtja e plastifikuesit është shumë e lartë, fenomeni i tkurrjes së dehidrimit të koloidit do të ndodhë në temperaturë të lartë [30].
1.2 Modifikimi i ndërlidhjes së filmit metilcelulozë hidroksipropil
Filmi i tretshëm në ujë ka tretshmëri të mirë në ujë, por nuk pritet të shpërndahet shpejt kur përdoret në disa raste, siç janë çanta për paketimin e farave. Farat janë të mbështjellura me një film të tretshëm në ujë, i cili mund të rrisë shkallën e mbijetesës së farave. Në këtë kohë, për të mbrojtur farat, nuk pritet që filmi të shpërndahet shpejt, por filmi duhet së pari të luajë një efekt të caktuar për mbajtjen e ujit në farat. Prandaj, është e nevojshme të zgjasni kohën e tretshme në ujë të filmit. [21].
Arsyeja pse metilceluloza hidroksipropil ka tretshmëri të mirë të ujit është se ekzistojnë një numër i madh i grupeve hidroksil në strukturën e tij molekulare, dhe këto grupe hidroksil mund të pësojnë reaksion ndërlidhës me aldehidet për të bërë metilceluloze të redroksilulës janë të reduktuar me metilceluloze, me metilceluloze të rifropilit, të rifropilit, të rifropilës, të reduktuar, me metilceluloze, me metilceluloze të rifropilës. Ulja e tretshmërisë së ujit të filmit metilcelulozë hidroksipropil, dhe reagimi ndërlidhës midis grupeve hidroksil dhe aldehideve do të gjenerojë shumë lidhje kimike, të cilat gjithashtu mund të përmirësojnë vetitë mekanike të filmit në një masë të caktuar. Aldehidet e ndërlidhura me metilcelulozë hidroksipropil përfshijnë glutaraldehyde, glyoxal, formaldehid, etj. Ndër ata, glutaraldehyde ka dy grupe aldehyde, dhe reagimi ndër-lidhës është i shpejtë, dhe glicalaldehyde është i zakonshëm i përdorur. Isshtë relativisht i sigurt, kështu që glutaraldehidi përdoret përgjithësisht si agjent ndërlidhës për eterët. Sasia e këtij lloji të agjentit ndërlidhës në zgjidhje është përgjithësisht 7 deri në 10% e peshës së eterit. Temperatura e trajtimit është rreth 0 deri në 30 ° C, dhe koha është 1 ~ 120 minuta [31]. Reagimi ndërlidhës duhet të kryhet në kushte acidike. Së pari, një acid i fortë inorganik ose acid karboksilik organik i shtohet zgjidhjes për të rregulluar pH të zgjidhjes në rreth 4-6, dhe më pas shtohen aldehidet për të kryer reagimin ndërlidhës [32]. Acidet e përdorura përfshijnë HCl, H2SO4, acid acetik, acid citrik dhe të ngjashme. Acidi dhe aldehidi gjithashtu mund të shtohen në të njëjtën kohë për të bërë zgjidhjen të kryejë reagimin ndërlidhës në rangun e dëshiruar të pH [33].
1.3 Karakteristikat antioksiduese të filmave metilcelulozë hidroksipropil
Hidroksipropil metilceluloza është e pasur me burime, e lehtë për t’u formuar film dhe ka efekt të mirë për mbajtjen e freskët. Si një ruajtës i ushqimit, ai ka një potencial të madh zhvillimi [34-36].
Zhuang Rongyu [37] përdori filmin e ngrënshëm me metilcelulozë hidroksipropil (HPMC), e veshi atë në domate, dhe më pas e ruajti atë në 20 ° C për 18 ditë për të studiuar efektin e tij në qëndrueshmërinë dhe ngjyrën e domates. Rezultatet tregojnë se ngurtësia e domates me veshjen HPMC është më e lartë se ajo pa veshje. Wasshtë vërtetuar gjithashtu se filmi ushqimor HPMC mund të vonojë ndryshimin e ngjyrave të domateve nga rozë në të kuqe kur ruhet në 20.
[38] studioi efektet e trajtimit të veshjes hidroksipropil metilceluloze (HPMC) në cilësinë, sintezën e anthocyanin dhe aktivitetin antioksidues të frutave të Bayberry "Wuzhong" gjatë ruajtjes së ftohtë. Rezultatet treguan se performanca anti-oksiduese e Bayberry e trajtuar me filmin HPMC u përmirësua, dhe shkalla e kalbjes gjatë ruajtjes u ul, dhe efekti i 5% të filmit HPMC ishte më i miri.
Wang Kaikai et al. [39] përdori frutat e Bayberry "Wuzhong" si materiale provë për të studiuar efektin e veshjes së hidroksipropilit të ndërlikuar të riboflavinës me metilcelulozë (HPMC) të ndërlikuar në cilësinë dhe vetitë antioksiduese të frutave të Bayberry Postharvest gjatë ruajtjes në 1 ℃. efekti i aktivitetit. Rezultatet treguan se frutat e bajtrit të veshura me HPMC të përbërë nga riboflavina ishin më efektive sesa veshja e vetme riboflavin ose HPMC, duke zvogëluar në mënyrë efektive shkallën e kalbjes së frutave të bajtrit gjatë ruajtjes, duke zgjatur kështu periudhën e ruajtjes së frutave.
Vitet e fundit, njerëzit kanë kërkesa më të larta dhe më të larta për sigurinë e ushqimit. Studiuesit brenda dhe jashtë vendit kanë zhvendosur gradualisht fokusin e tyre të hulumtimit nga aditivët e ushqimit në materialet e paketimit. Duke shtuar ose spërkatur antioksidantë në materialet e paketimit, ato mund të zvogëlojnë oksidimin e ushqimit. Efekti i shkallës së kalbjes [40]. Antioksidantët natyrorë janë shqetësuar gjerësisht për shkak të sigurisë së tyre të lartë dhe efekteve të mira shëndetësore në trupin e njeriut [40,41].
Antioksidanti i gjetheve bambu (AOB për shkurt) është një antioksidant natyral me aromë unike natyrale bambuje dhe tretshmëri të mirë të ujit. Hasshtë renditur në standardin kombëtar GB2760 dhe është aprovuar nga Ministria e Shëndetësisë si një antioksidant për ushqimin natyror. Mund të përdoret gjithashtu si një shtesë ushqimore për produktet e mishit, produktet ujore dhe ushqimin e fryrë [42].
Sun Lina etj. [42] rishikoi përbërësit dhe vetitë kryesore të antioksidantëve të gjetheve bambu dhe prezantoi aplikimin e antioksidantëve me gjethe bambu në ushqim. Duke shtuar 0.03% AOB në majonezë të freskët, efekti antioksidues është më i dukshëm në këtë kohë. Krahasuar me të njëjtën sasi të antioksidantëve të polifenolit të çajit, efekti i tij antioksidues është padyshim më i mirë se ai i polifenoleve të çajit; Duke shtuar 150% në birrë në MG/L, pronat antioksiduese dhe stabiliteti i ruajtjes së birrës janë rritur ndjeshëm, dhe birra ka pajtueshmëri të mirë me trupin e verës. Ndërsa siguron cilësinë origjinale të trupit të verës, ajo gjithashtu rrit aromën dhe shijen e butë të gjetheve të bambuve [43].
Si përmbledhje, metilceluloza hidroksipropil ka veti të mira për formimin e filmit dhe performancë të shkëlqyeshme. Alsoshtë gjithashtu një material i gjelbër dhe i degradueshëm, i cili mund të përdoret si një film paketimi në fushën e paketimit [44-48]. Glicerina dhe sorbitoli janë të dy plastifikues të tretshëm në ujë. Shtimi i glicerinës ose sorbitolit në zgjidhjen e formimit të filmit celulozë mund të përmirësojë ashpërsinë e filmit metilcelulozë hidroksipropil, duke rritur kështu zgjatjen në pushimin e filmit [49-51]. Glutaraldehidi është një dezinfektues i përdorur zakonisht. Krahasuar me aldehidet e tjera, është relativisht i sigurt, dhe ka një grup dialdehide në molekulë, dhe shpejtësia e ndërlidhjes është relativisht e shpejtë. Mund të përdoret si një modifikim ndërlidhës i filmit metilcelulozë hidroksipropil. Mund të rregullojë tretshmërinë e ujit të filmit, në mënyrë që filmi të mund të përdoret në më shumë raste [52-55]. Shtimi i antioksidantëve me gjethe bambu në filmin metilcelulozë hidroksipropil për të përmirësuar vetitë antioksiduese të filmit metilcelulozë hidroksipropil dhe për të zgjeruar aplikimin e tij në paketimin e ushqimit.
1.4 Propozimi i temës
Nga situata e tanishme e hulumtimit, filmat e tretshëm në ujë janë kryesisht të përbëra nga filma PVA, filma PEO, filma të tretshëm në ujë të bazuar në niseshte dhe me bazë proteina. Si një material i bazuar në naftë, PVA dhe PEO janë burime jo të rinovueshme, dhe procesi i prodhimit të lëndëve të para të tyre mund të ndotet. Edhe pse Shtetet e Bashkuara, Japonia dhe vendet e tjera e kanë renditur atë si një substancë jo toksike, siguria e saj është ende e hapur për të marrë në pyetje. Të dy mbytja dhe gëlltitja janë të dëmshme për trupin [8], dhe nuk mund të quhet një kimi e plotë e gjelbër. Procesi i prodhimit të materialeve të tretshme në ujë të bazuar në niseshte dhe me bazë proteina është në thelb i padëmshëm dhe produkti është i sigurt, por ato kanë disavantazhet e formimit të filmit të fortë, zgjatjes së ulët dhe thyerjes së lehtë. Prandaj, në shumicën e rasteve, ata duhet të përgatiten duke u përzier me materiale të tjera si PVA. Vlera e përdorimit nuk është e lartë. Prandaj, është me rëndësi të madhe për të zhvilluar një material të ri, të rinovueshëm, të tretshëm në ujë, me performancë të shkëlqyeshme për të përmirësuar defektet e filmit aktual të tretshëm në ujë.
Hidroksipropil metilceluloza është një material polimer natyror, i cili nuk është vetëm i pasur me burime, por edhe i rinovueshëm. Ka tretshmëri të mirë në ujë dhe veti të formimit të filmit, dhe ka kushtet për përgatitjen e filmave të paketimit të tretshëm në ujë. Prandaj, ky punim synon të përgatisë një lloj të ri të filmit të paketimit të tretshëm në ujë me metilcelulozë hidroksipropil si lëndë e parë, dhe të zgjedh sistematikisht kushtet dhe raportin e tij të përgatitjes, dhe të shtojë plastifikues të përshtatshëm (glicerinë dhe sorbitol). ), agjent ndërlidhës (glutaraldehid), antioksidues (antioksidant me gjethe bambu), dhe përmirësojnë pronat e tyre, në mënyrë që të përgatisin grupin hidroksipropil me veti më të mira gjithëpërfshirëse siç janë vetitë mekanike, vetitë optike, zgjidhja e ujit dhe vetitë antioksiduese. Filmi i paketimit të tretshëm në ujë me metilcelulozë ka një rëndësi të madhe për aplikimin e tij si një material filmik i tretshëm në ujë.
1.5 Përmbajtja e Kërkimit
Përmbajtja e hulumtimit është si më poshtë:
1) Filmi i paketimit të tretshëm në ujë HPMC u përgatit me anë të metodës së formimit të filmave të hedhur, dhe vetitë e filmit u analizuan për të studiuar ndikimin e përqendrimit të Liquid-it të formimit të filmit HPMC dhe temperaturën e formimit të filmit në performancën e filmit të paketimit të tretshëm në ujë HPMC.
2) Për të studiuar efektet e glicerinës dhe plastifikuesve të sorbitolit në vetitë mekanike, tretshmërinë e ujit dhe vetitë optike të filmave të paketimit të tretshëm në ujë HPMC.
3) Për të studiuar efektin e agjentit ndërlidhës të glutaraldehidit në tretshmërinë e ujit, vetitë mekanike dhe vetitë optike të filmave të paketimit të tretshëm në ujë HPMC.
4) Përgatitja e filmit të paketimit të tretshëm në ujë AOB/HPMC. U studiuan rezistenca ndaj oksidimit, tretshmëria e ujit, vetitë mekanike dhe vetitë optike të filmave të hollë AOB/HPMC.
Kapitulli 2 Përgatitja dhe Karakteristikat e Filmit të Paketimit të tretshëm në ujë të tretshëm me hidroksipropil metil celulozë
2.1 Hyrje
Hidroksipropil metilceluloza është një derivat natyral i celulozës. Isshtë jo toksike, jo ndëshkuese, e rinovueshme, kimikisht e qëndrueshme dhe ka tretshmëri të mirë të ujit dhe veti të formimit të filmit. Isshtë një material i mundshëm i filmit për paketim të tretshëm në ujë.
Ky kapitull do të përdorë metilcelulozë hidroksipropil si lëndë e parë për të përgatitur tretësirë hidroksipropil metilceluloze me një pjesë masive prej 2% deri në 6%, të përgatisni filmin e paketimit të ujit të tretshëm me anë të metodës së hedhjes së zgjidhjes, dhe të studioni efektet e lëngshme të formimit të filmit të përqendrimit dhe temperaturës së formës së filmit në mekanikun e filmit, optikun optik dhe pronësinë e tretshme të ujit. Karakteristikat kristaline të filmit u karakterizuan nga difraksioni me rreze X, dhe forca elastike, zgjatja në pushim, transmetimi i dritës dhe mjegulla e filmit të paketimit me metilcelulozë të tretshëm në ujë dhe shkalla e provës së ujit të tretshëm në ujë dhe tretshmëria e ujit të tretshëm.
2.2 Departamenti Eksperimental
2.2.1 Materialet dhe instrumentet eksperimentale
2.2.2 Përgatitja e ekzemplarit
1) Peshimi: Peshoni një sasi të caktuar të metilcelulozës hidroksipropil me një ekuilibër elektronik.
2) Shpërndarja: Shtoni metilcelulozën hidroksipropil të peshuar në ujin e përgatitur të deionizuar, përzieni në temperaturë dhe presion normal derisa të tretet plotësisht, dhe pastaj le të qëndrojë për një periudhë të caktuar kohe (defoaming) për të marrë një përqendrim të caktuar të përbërjes. Lëngu i membranës. Formuluar në 2%, 3%, 4%, 5%dhe 6%.
3) Formimi i filmit: ① Përgatitja e filmave me përqendrime të ndryshme të formimit të filmit: injektojnë zgjidhje për formimin e filmit HPMC të përqendrimeve të ndryshme në enët e petrisë së qelqit për të hedhur filma, dhe vendosin ato në një furrë të tharjes së shpërthimit në 40 ~ 50 ° C për të tharë dhe formuar filma. Një film paketimi i tretshëm me metilcelulozë hidroksipropil me metilcelulozë me një trashësi 25-50 μm është përgatitur, dhe filmi është zhvishem dhe është vendosur në një kuti tharjeje për t'u përdorur. ② Përgatitja e filmave të hollë në temperatura të ndryshme të formimit të filmit (temperaturat gjatë tharjes dhe formimit të filmit): Injektoni zgjidhjen e formimit të filmit me një përqendrim prej 5% HPMC në një pjatë petri dhe filma të hedhur në temperatura të ndryshme (30 ~ 70 ° C) Filmi u tha në një furrë të ajrit të detyruar. Filmi paketimi i tretshëm me metilcelulozë hidroksipropil me metilcelulozë me një trashësi prej rreth 45 μm u përgatit, dhe filmi u zhvishem dhe u vendos në një kuti tharjeje për t’u përdorur. Filmi i paketimit me metilcelulozë të përgatitur hidroksipropil metilcelulozë të tretshëm në ujë, quhet filmi HPMC për shkurt.
2.2.3 Karakterizimi dhe matja e performancës
2.2.3.1 Analiza e difraksionit me rreze x me kënd të gjerë (XRD)
Difraksioni me rreze X me kënd të gjerë (XRD) analizon gjendjen kristaline të një substance në nivelin molekular. Diffaktometri me rreze X të tipit ARL/XTRA të prodhuar nga Thermo ARL Company në Zvicër u përdor për përcaktimin. Kushtet e matjes: Burimi me rreze X ishte një linjë Cu-Kα e filtruar me nikel (40kV, 40mA). Këndi i skanimit është nga 0 ° në 80 ° (2θ). Shpejtësia e skanimit 6 °/min.
2.2.3.2 Karakteristikat mekanike
Forca e tensionit dhe zgjatja në prishjen e filmit përdoren si kritere për të gjykuar vetitë e tij mekanike, dhe forca e tensionit (forca elastike) i referohet stresit kur filmi prodhon deformimin maksimal të një uniforme plastike, dhe njësia është MPA. Zgjatja në pushim (prishja e prishjes) i referohet raportit të zgjatjes kur filmi është thyer në gjatësinë origjinale, e shprehur në %. Duke përdorur makinën e testimit të Tensit të Tensit të Instron (5943) TYPE ELIKE ELEKTRONIT ELEKIVE TESTING TENSILE TESTING TESTIKE TESTING (Shanghai), sipas GB13022-92 Metoda e provës për vetitë elastike të filmave plastikë, testimi në 25 ° C, 50%kushte RH, zgjedhni mostrat uniforme të trashësisë dhe sipërfaqet e pastra pa impulsitete.
2.2.3.3 Karakteristikat optike
Karakteristikat optike janë një tregues i rëndësishëm i transparencës së filmave të paketimit, duke përfshirë kryesisht transmetimin dhe mjegullën e filmit. Transmetimi dhe lagështira e filmave u matën duke përdorur një testues të mjegullës së transmetimit. Zgjidhni një mostër provë me një sipërfaqe të pastër dhe pa rrudha, vendoseni butësisht në stendën e provës, rregullojeni atë me një filxhan thithjeje dhe matni transmetimin e dritës dhe mjegullën e filmit në temperaturën e dhomës (25 ° C dhe 50%RH). Mostra testohet 3 herë dhe merret vlera mesatare.
2.2.3.4 Tretësira e ujit
Pritini një film 30 mm × 30 mm me një trashësi prej rreth 45 μm, shtoni 100 ml ujë në një gotë 200 ml, vendosni filmin në qendër të sipërfaqes së ujit akoma dhe matni kohën që filmi të zhduket plotësisht [56]. Sampledo mostër u mat 3 herë dhe u mor vlera mesatare, dhe njësia ishte min.
2.2.4 Përpunimi i të dhënave
Të dhënat eksperimentale u përpunuan nga Excel dhe u vizatuan nga softueri i origjinës.
2.3 Rezultatet dhe Diskutimi
2.3.1.1 Modelet XRD të filmave të hollë HPMC nën përqendrime të ndryshme të formimit të filmit
Fig.2.1 XRD e filmave HPMC nën përmbajtje të ndryshme të HP
Difraksioni me rreze X me kënd të gjerë është analiza e gjendjes kristalore të substancave në nivelin molekular. Figura 2.1 është modeli i difraksionit XRD të filmave të hollë HPMC nën përqendrime të ndryshme të zgjidhjes së filmit. Ekzistojnë dy maja të difraksionit [57-59] (afër 9.5 ° dhe 20.4 °) në filmin HPMC në figurë. Nga figura mund të shihet se me rritjen e përqendrimit të HPMC, majat e difraksionit të filmit HPMC rreth 9.5 ° dhe 20.4 ° janë përmirësuar së pari. dhe pastaj u dobësua, shkalla e rregullimit molekular (rregullimi i urdhëruar) së pari u rrit dhe më pas u ul. Kur përqendrimi është 5%, rregullimi i rregullt i molekulave HPMC është optimale. Arsyeja për fenomenin e mësipërm mund të jetë që me rritjen e përqendrimit të HPMC, numri i bërthamave kristal në zgjidhjen e formimit të filmit rritet, duke e bërë kështu rregullimin molekular HPM më të rregullt. Kur përqendrimi i HPMC tejkalon 5%, kulmi i difraksionit XRD të filmit dobësohet. Nga pikëpamja e rregullimit të zinxhirit molekular, kur përqendrimi i HPMC është shumë i madh, viskoziteti i zgjidhjes së formimit të filmit është shumë i lartë, duke e bërë të vështirë që zinxhirët molekularë të lëvizin dhe nuk mund të rregullohen në kohë, duke shkaktuar kështu që shkalla e renditjes së filmave HPMC të ulet.
2.3.1.2 Karakteristikat mekanike të filmave të hollë HPMC nën përqendrime të ndryshme të zgjidhjes së filmit.
Forca e tensionit dhe zgjatja në pushimin e filmit përdoren si kritere për të gjykuar vetitë e tij mekanike, dhe forca e tensionit i referohet stresit kur filmi prodhon deformimin maksimal të njëtrajtshëm plastik. Zgjatja në pushim është raporti i zhvendosjes me gjatësinë origjinale të filmit në pushim. Matja e vetive mekanike të filmit mund të gjykojë kërkesën e tij në disa fusha.
Fig.2.2 Efekti i përmbajtjes së ndryshme të HPMC në vetitë mekanike të filmave HPMC
Nga Fig. 2.2, tendenca në ndryshim e forcës së tensionit dhe zgjatjes në prishjen e filmit HPMC nën përqendrime të ndryshme të zgjidhjes së formimit të filmit, mund të shihet se forca e tensionit dhe zgjatja në prishjen e filmit HPMC u rrit së pari me rritjen e përqendrimit të zgjidhjes së formimit të filmit HPMC. Kur përqendrimi i zgjidhjes është 5%, vetitë mekanike të filmave HPMC janë më të mira. Kjo për shkak se kur përqendrimi i lëngshëm i formimit të filmit është i ulët, viskoziteti i zgjidhjes është i ulët, bashkëveprimi midis zinxhirëve molekularë është relativisht i dobët, dhe molekulat nuk mund të organizohen në mënyrë të rregullt, kështu që aftësia e kristalizimit të filmit është e ulët dhe vetitë e tij mekanike janë të dobëta; Kur përqendrimi i lëngshëm i formimit të filmit është 5 %, vetitë mekanike arrijnë vlerën optimale; Ndërsa përqendrimi i lëngut të formimit të filmit vazhdon të rritet, hedhja dhe shpërndarja e zgjidhjes bëhen më të vështira, duke rezultuar në trashësi të pabarabartë të filmit të marrë HPMC dhe më shumë defekte sipërfaqësore [60], duke rezultuar në një ulje të vetive mekanike të filmave HPMC. Prandaj, përqendrimi i 5% zgjidhje për formimin e filmit HPMC është më i përshtatshmi. Performanca e filmit të marrë është gjithashtu më e mirë.
2.3.1.3 Karakteristikat optike të filmave të hollë HPMC nën përqendrime të ndryshme të zgjidhjes së formimit të filmit
Në filmat e paketimit, transmetimi i dritës dhe mjegulla janë parametra të rëndësishëm që tregojnë transparencën e filmit. Figura 2.3 tregon tendencat në ndryshim të transmetimit dhe mjegullën e filmave HPMC nën përqendrime të ndryshme të formimit të filmit. Nga figura mund të shihet se me rritjen e përqendrimit të zgjidhjes së formimit të filmit HPMC, transmetimi i filmit HPMC gradualisht u ul, dhe lagështira u rrit ndjeshëm me rritjen e përqendrimit të zgjidhjes së formimit të filmit.
Fig.2.3 Efekti i përmbajtjes së ndryshme të HPMC në pronën optike të filmave HPMC
Ekzistojnë dy arsye kryesore: Së pari, nga këndvështrimi i përqendrimit të numrit të fazës së shpërndarë, kur përqendrimi është i ulët, përqendrimi i numrit ka një efekt mbizotërues në vetitë optike të materialit [61]. Prandaj, me rritjen e përqendrimit të zgjidhjes së formimit të filmit HPMC, dendësia e filmit zvogëlohet. Transmetimi i dritës u ul ndjeshëm, dhe mjegulla u rrit ndjeshëm. Së dyti, nga analiza e procesit të krijimit të filmit, mund të jetë për shkak se filmi është bërë nga zgjidhja që hedh metodën e formimit të filmit. Rritja e vështirësisë së zgjatjes çon në uljen e qetësisë së sipërfaqes së filmit dhe uljen e vetive optike të filmit HPMC.
2.3.1.4 Tretësira e ujit të filmave të hollë HPMC nën përqendrime të ndryshme të formimit të filmit
Tretësira e ujit të filmave të tretshëm në ujë është i lidhur me përqendrimin e tyre për formimin e filmit. Pritini filmat 30 mm × 30 mm të bëra me përqendrime të ndryshme të formimit të filmit, dhe shënoni filmin me "+" për të matur kohën që filmi të zhduket plotësisht. Nëse filmi përfundon ose ngjitet në muret e gotës, rivendosni. Figura 2.4 është diagrami i trendit të tretshmërisë së ujit të filmave HPMC nën përqendrime të ndryshme të formimit të filmit. Nga figura mund të shihet se me rritjen e përqendrimit të lëngshëm të formimit të filmit, koha e tretshme në ujë e filmave HPMC bëhet më e gjatë, duke treguar që tretshmëria në ujë e filmave HPMC zvogëlohet. Spekulohet se arsyeja mund të jetë që me rritjen e përqendrimit të zgjidhjes së formimit të filmit HPMC, viskoziteti i zgjidhjes rritet, dhe forca ndërmolekulare forcohet pas gelacionit, duke rezultuar në dobësimin e difuzivitetit të filmit HPMC në ujë dhe uljen e aftësisë së ujit.
Fig.2.4 Efekti i përmbajtjes së ndryshme të HPMC në tretshmërinë e ujit të filmave HPMC
2.3.2 Efekti i temperaturës së formimit të filmit në filmat e hollë HPMC
2.3.2.1 Modelet XRD të filmave të hollë HPMC në temperatura të ndryshme të formimit të filmit
Fig.2.5 XRD e filmave HPMC nën temperaturë të ndryshme të formimit të filmit
Figura 2.5 tregon modelet XRD të filmave të hollë HPMC në temperatura të ndryshme të formimit të filmit. Dy maja të difraksionit në 9.5 ° dhe 20.4 ° u analizuan për filmin HPMC. Nga këndvështrimi i intensitetit të majave të difraksionit, me rritjen e temperaturës së formimit të filmit, majat e difraksionit në të dy vendet së pari u rritën dhe pastaj u dobësuan, dhe aftësia e kristalizimit së pari u rrit dhe më pas u ul. Kur temperatura e formimit të filmit ishte 50 ° C, rregullimi i porositur i molekulave HPMC nga perspektiva e efektit të temperaturës në bërthamën homogjene, kur temperatura është e ulët, viskoziteti i zgjidhjes është i lartë, shkalla e rritjes së bërthamave kristal është e vogël, dhe kristalizimi është i vështirë; Ndërsa temperatura e formimit të filmit rritet gradualisht, shkalla e bërthamës rritet, lëvizja e zinxhirit molekular përshpejtohet, zinxhiri molekular rregullohet lehtësisht rreth bërthamës kristal në një mënyrë të rregullt, dhe është më e lehtë të formohet kristalizimi, kështu që kristalizimi do të arrijë vlerën maksimale në një temperaturë të caktuar; Nëse temperatura e formimit të filmit është shumë e lartë, lëvizja molekulare është shumë e dhunshme, formimi i bërthamës kristal është e vështirë, dhe formimi i efikasitetit bërthamor është i ulët dhe është e vështirë të formohen kristale [62,63]. Prandaj, kristaliteti i filmave HPMC rritet së pari dhe më pas zvogëlohet me rritjen e temperaturës së formimit të filmit.
2.3.2.2 Karakteristikat mekanike të filmave të hollë HPMC në temperatura të ndryshme të formimit të filmit
Ndryshimi i temperaturës së formimit të filmit do të ketë një shkallë të caktuar ndikimi në vetitë mekanike të filmit. Figura 2.6 tregon trendin në ndryshim të forcës dhe zgjatjes në tërheqje në pushimin e filmave HPMC në temperatura të ndryshme të formimit të filmit. Në të njëjtën kohë, ajo tregoi një prirje të rritjes së parë dhe më pas të zvogëlohej. Kur temperatura e formimit të filmit ishte 50 ° C, forca elastike dhe zgjatja në pushimin e filmit HPMC arritën vlerat maksimale, të cilat ishin përkatësisht 116 MPa dhe 32%.
Fig.2.6 Efekti i temperaturës së formimit të filmit në vetitë mekanike të filmave HPMC
Nga këndvështrimi i rregullimit molekular, aq më i madh është rregullimi i rregullt i molekulave, aq më mirë është forca elastike [64]. Nga Fig. 2.5 Modelet XRD të filmave HPMC në temperatura të ndryshme të formimit të filmit, shihet se me rritjen e temperaturës së formimit të filmit, rregullimi i rregullt i molekulave HPMC së pari rritet dhe pastaj zvogëlohet. Kur temperatura e formimit të filmit është 50 ° C, shkalla e rregullimit të porositur është më e madhja, kështu që forca elastike e filmave HPMC së pari rritet dhe më pas zvogëlohet me rritjen e temperaturës së formimit të filmit, dhe vlera maksimale shfaqet në temperaturën e formimit të filmit prej 50. Zgjatja në pushim tregon një prirje të rritjes së parë dhe më pas të zvogëlohet. Arsyeja mund të jetë që me rritjen e temperaturës, rregullimi i rregullt i molekulave së pari rritet dhe më pas zvogëlohet, dhe struktura kristalore e formuar në matricën polimer shpërndahet në matricën polimer të pa pararitur. Në matricë, formohet një strukturë fizike e ndërlidhur, e cila luan një rol të caktuar në ashpërsimin [65], duke promovuar kështu zgjatjen në pushimin e filmit HPMC për të shfaqur një kulm në temperaturën e formimit të filmit prej 50 ° C.
2.3.2.3 Karakteristikat optike të filmave HPMC në temperatura të ndryshme të formimit të filmit
Figura 2.7 është kurba e ndryshimit të vetive optike të filmave HPMC në temperatura të ndryshme të formimit të filmit. Nga figura mund të shihet se me rritjen e temperaturës së formimit të filmit, transmetimi i filmit HPMC rritet gradualisht, zbehja gradualisht zvogëlohet, dhe vetitë optike të filmit HPMC gradualisht bëhen më të mira.
Fig.2.7 Efekti i temperaturës së formimit të filmit në pronën optike të HPMC
Sipas ndikimit të temperaturës dhe molekulave të ujit në film [66], kur temperatura është e ulët, molekulat e ujit ekzistojnë në HPMC në formën e ujit të lidhur, por ky ujë i lidhur gradualisht do të paqëndrohet, dhe HPMC është në një gjendje qelqi. Volatilizimi i filmit formon vrima në HPMC, dhe pastaj shpërndarja formohet në vrimat pas rrezatimit të dritës [67], kështu që transmetimi i dritës së filmit është i ulët dhe lagështira është e lartë; Ndërsa rritet temperatura, segmentet molekulare të HPMC fillojnë të lëvizin, vrimat e formuara pas volatilizimit të ujit janë mbushur, vrimat gradualisht ulen, shkalla e shpërndarjes së dritës në vrimat zvogëlohet, dhe transmetimi rritet [68], kështu që transmetimi i dritës së filmit rritet dhe haze zvogëlohet.
2.3.2.4 Tretësira e ujit të filmave HPMC në temperatura të ndryshme të formimit të filmit
Figura 2.8 tregon kthesat e tretshmërisë së ujit të filmave HPMC në temperatura të ndryshme të formimit të filmit. Nga figura mund të shihet se koha e tretshmërisë së ujit të filmave HPMC rritet me rritjen e temperaturës së formimit të filmit, domethënë, tretshmëria e ujit të filmave HPMC përkeqësohet. Me rritjen e temperaturës së formimit të filmit, shkalla e avullimit të molekulave të ujit dhe shkalla e gelacionit përshpejtohet, lëvizja e zinxhirëve molekularë përshpejtohet, ndarja molekulare është zvogëluar, dhe rregullimi molekular në sipërfaqen e filmit është më e dendur, gjë që e bën të vështirë për molekulat e ujit midis molekulave HPMC. Tretësira e ujit gjithashtu zvogëlohet.
Fig.2.8 Efekti i temperaturës së formimit të filmit në tretshmërinë e ujit të filmit HPMC
2.4 Përmbledhje e këtij kapitulli
Në këtë kapitull, metilceluloza hidroksipropil u përdor si lëndë e parë për të përgatitur filmin e paketimit të tretshëm në ujë HPMC me anë të zgjidhjes së metodës së formimit të filmit. Kristaliteti i filmit HPMC u analizua nga difraksioni XRD; Karakteristikat mekanike të filmit të paketimit të tretshëm në ujë HPMC u testuan dhe u analizuan nga një makinë mikro-elektronike universale e testimit të tensionit, dhe vetitë optike të filmit HPMC u analizuan nga një testues i haze të transmetimit të dritës. Koha e shpërbërjes në ujë (koha e tretshmërisë së ujit) përdoret për të analizuar tretshmërinë e tij në ujë. Përfundimet e mëposhtme nxirren nga hulumtimi i mësipërm:
1) Karakteristikat mekanike të filmave HPMC së pari u rritën dhe më pas u ulën me rritjen e përqendrimit të zgjidhjes së formimit të filmit, dhe së pari u rritën dhe më pas u ulën me rritjen e temperaturës së formimit të filmit. Kur përqendrimi i zgjidhjes së formimit të filmit HPMC ishte 5% dhe temperatura e formimit të filmit ishte 50 ° C, vetitë mekanike të filmit janë të mira. Në këtë kohë, forca e tensionit është rreth 116MPa, dhe zgjatja në pushim është rreth 31%;
2) vetitë optike të filmave HPMC ulen me rritjen e përqendrimit të zgjidhjes së formimit të filmit, dhe gradualisht rriten me rritjen e temperaturës së formimit të filmit; Konsideroni në mënyrë gjithëpërfshirëse që përqendrimi i zgjidhjes së formimit të filmit nuk duhet të kalojë 5%, dhe temperatura e formimit të filmit nuk duhet të kalojë 50 ° C
3) Tretësira e ujit të filmave HPMC tregoi një prirje në rënie me rritjen e përqendrimit të zgjidhjes së formimit të filmit dhe rritjen e temperaturës së formimit të filmit. Kur u përdor përqendrimi i 5% zgjidhje për formimin e filmit HPMC dhe temperaturën e formimit të filmit prej 50 ° C, koha e humbjes së ujit të filmit ishte 55 min.
Kapitulli 3 Efektet e plastifikuesve në filmat e paketimit të tretshëm në ujë HPMC
3.1 Hyrje
Si një lloj i ri i materialit polimer natyror HPMC Filmi i Paketimit të tretshëm në ujë ka një perspektivë të mirë zhvillimi. Hidroksipropil metilceluloza është një derivat natyral i celulozës. Isshtë jo toksik, jo ndëshkues, i rinovueshëm, kimikisht i qëndrueshëm dhe ka veti të mira. I tretshëm në ujë dhe formimi i filmit, është një material i mundshëm i filmit të tretshëm të tretshëm në ujë.
Kapitulli i mëparshëm diskutoi përgatitjen e filmit të paketimit të tretshëm në ujë HPMC duke përdorur metilcelulozë hidroksipropil si lëndë të parë me metodën e formimit të filmave që hedhin, dhe efektin e përqendrimit të lëngshëm të formimit të filmit dhe temperaturës së formimit të filmit në filmin e paketimit të ujit të tretshëm me metilcelulozë. Ndikimi i performancës. Rezultatet tregojnë se forca elastike e filmit është rreth 116MPA dhe zgjatja në pushim është 31% në kushtet optimale të përqendrimit dhe procesit. Rëndësia e filmave të tillë është e dobët në disa aplikime dhe ka nevojë për përmirësime të mëtejshme.
Në këtë kapitull, metilceluloza hidroksipropil përdoret ende si lëndë e parë, dhe filmi i paketimit të tretshëm në ujë përgatitet me anë të metodës së formimit të filmave të hedhur. , zgjatja në pushim), vetitë optike (transmetimi, mjegullimi) dhe tretshmëria e ujit.
3.2 Departamenti Eksperimental
3.2.1 Materialet dhe instrumentet eksperimentale
Tabela 3.1 Materialet dhe specifikimet eksperimentale
Tabela 3.2 Instrumentet dhe specifikimet eksperimentale
3.2.2 Përgatitja e mostrës
1) Peshimi: Peshoni një sasi të caktuar të metilcelulozës hidroksipropil (5%) dhe sorbitol (0.05%, 0.15%, 0.25%, 0.35%, 0.45%) me një ekuilibër elektronik, dhe përdorni një shiringe për të matur alkoolin e glicerolit (0.05%, 0.15%, 0.25%, 0.35%, 0.45%).
2) Shpërndarja: Shtoni metilcelulozën e peshuar hidroksipropil në ujin e përgatitur të deionizuar, përzieni në temperaturë dhe presion normal derisa të tretohet plotësisht, dhe më pas shtoni glicerinë ose sorbitol në fraksione të ndryshme të masës përkatësisht. Në tretësirën hidroksipropil metilceluloze, trazojeni për një periudhë kohe për ta bërë atë të përzier në mënyrë të barabartë, dhe lëreni të qëndrojë për 5 minuta (defoaming) për të marrë një përqendrim të caktuar të lëngut të formimit të filmit.
3) Bërja e filmit: Injektoni lëngun e formimit të filmit në një pjatë Petri Glass dhe e hodhi atë për të formuar një film, le të qëndrojë për një periudhë të caktuar kohe për ta bërë atë xhel, dhe pastaj vendoseni atë në një furrë të tharjes së shpërthimit për të tharë dhe formuar një film për të bërë një film me trashësi 45 μm. Pasi filmi vendoset në një kuti tharje për përdorim.
3.2.3 Karakterizimi dhe testimi i performancës
3.2.3.1 Analiza e Spektroskopisë së Absorbimit Infra të Kuq (FT-IR)
Spektroskopia e thithjes infra të kuqe (FTIR) është një metodë e fuqishme për të karakterizuar grupet funksionale të përfshira në strukturën molekulare dhe për të identifikuar grupet funksionale. Spektri i thithjes infra të kuqe të filmit të paketimit HPMC u mat duke përdorur një spektrometër infra të kuqe të transformuar Nicolet 5700 Fourier të prodhuar nga korporata termoelektrike. Metoda e hollë e filmit u përdor në këtë eksperiment, diapazoni i skanimit ishte 500-4000 cm-1, dhe numri i skanimit ishte 32. Filmat e mostrës u thanë në një furrë tharëse në 50 ° C për 24 orë për spektroskopinë infra të kuqe.
3.2.3.2 Analiza e difraksionit me rreze x me kënd të gjerë (XRD): Njësoj si 2.2.3.1
3.2.3.3 Përcaktimi i vetive mekanike
Forca dhe zgjatja e tërheqjes në pushim të filmit përdoren si parametra për të gjykuar vetitë e tij mekanike. Zgjatja në pushim është raporti i zhvendosjes në gjatësinë origjinale kur filmi është thyer, në %. Duke përdorur makinën e testimit të Tensit të Instron (5943) Miniature Elektronike Universale Tensile Tensile të pajisjeve të testimit të Instron (Shanghai), në përputhje me metodën e provës GB13022-92 për vetitë elastike të filmave plastikë, testimi në 25 ° C, 50% kushte RH, zgjedhni mostrat uniforme të trashësisë dhe sipërfaqes së pastër pa papastërtitë.
3.2.3.4 Përcaktimi i vetive optike: Njësoj si 2.2.3.3
3.2.3.5 Përcaktimi i tretshmërisë së ujit
Pritini një film 30 mm × 30 mm me një trashësi prej rreth 45 μm, shtoni 100 ml ujë në një gotë 200 ml, vendosni filmin në qendër të sipërfaqes së ujit akoma dhe matni kohën që filmi të zhduket plotësisht [56]. Sampledo mostër u mat 3 herë dhe u mor vlera mesatare, dhe njësia ishte min.
3.2.4 Përpunimi i të dhënave
Të dhënat eksperimentale u përpunuan nga Excel, dhe grafiku u vizatua nga softueri i origjinës.
3.3 Rezultatet dhe Diskutimi
3.3.1 Efektet e glicerinës dhe sorbitolit në spektrin e thithjes infra të kuqe të filmave HPMC
(a) glicerinë (b) sorbitol
Fig.3.1 ft-IR i filmave HPMC nën glicerinë të ndryshme ose koncentrat sorbitolum
Spektroskopia e thithjes infra të kuqe (FTIR) është një metodë e fuqishme për të karakterizuar grupet funksionale të përfshira në strukturën molekulare dhe për të identifikuar grupet funksionale. Figura 3.1 tregon spektrin infra të kuq të filmave HPMC me shtesa të ndryshme të glicerinës dhe sorbitolit. Nga figura mund të shihet se majat karakteristike të dridhjes së skeletit të filmave HPMC janë kryesisht në të dy rajonet: 2600 ~ 3700cm-1 dhe 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1
Bandat e afërta të përthithjes janë shkaktuar nga dridhja shtrirëse e lidhjes OH, 2935cm-1 është kulmi i thithjes së -CH2, 1050cm-1 është kulmi i thithjes së -co- dhe -coc- në grupet hidroksil parësore dhe sekondare, dhe 1657cm-1 është kulmi i përthithjes së grupit të hydroksirupilit. Kulmi i thithjes së grupit hidroksil në dridhjen shtrirëse të kornizës, 945cm -1 është kulmi i thithjes së lëkundjes së -CH3 [69]. Majat e thithjes në 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 dhe 945cm-1 janë caktuar në dridhjet asimetrike, të deformimit simetrik, vibrimet e lakimit në aeroplan dhe jashtë aeroplanit të -Ch3, përkatësisht [18]. Pas plastifikimit, nuk u shfaqën maja të reja të thithjes në spektrin infra të kuqe të filmit, duke treguar që HPMC nuk pësoi ndryshime thelbësore, domethënë, plastifikuesi nuk e shkatërroi strukturën e tij. Me shtimin e glicerinës, kulmi i dridhjes shtrirëse të -OH në 3418cm-1 të filmit HPMC u dobësua, dhe kulmi i thithjes në 1657cm-1, majat e përthithjes në 1050cm-1 u dobësuan, dhe majat e thithjes së -co- dhe -cok- mbi hydroksil parësor dhe sekondar të dobësuar; Me shtimin e sorbitol në filmin HPMC, majat e dridhjes-shtrirë-shtrirë në 3418cm-1 u dobësuan, dhe majat e thithjes në 1657cm-1 u dobësuan. . Ndryshimet e këtyre majave të thithjes janë shkaktuar kryesisht nga efektet induktive dhe lidhja ndërmolekulare e hidrogjenit, të cilat i bëjnë ata të ndryshojnë me bandat ngjitur -Ch3 dhe -Ch2. Për shkak të vogël, futja e substancave molekulare pengon formimin e lidhjeve të hidrogjenit ndërmolekular, kështu që forca elastike e filmit të plastifikuar zvogëlohet [70].
3.3.2 Efektet e glicerinës dhe sorbitolit në modelet XRD të filmave HPMC
(a) glicerinë (b) sorbitol
Fig.3.2 XRD e filmave HPMC nën glicerinë ose sorbitolum koncentra të ndryshme
Difraksioni me rreze X me kënd të gjerë (XRD) analizon gjendjen kristalore të substancave në nivelin molekular. Diffaktometri me rreze X të tipit ARL/XTRA të prodhuar nga Thermo ARL Company në Zvicër u përdor për përcaktimin. Figura 3.2 është modelet XRD të filmave HPMC me shtesa të ndryshme të glicerinës dhe sorbitolit. Me shtimin e glicerinës, intensiteti i majave të difraksionit në 9.5 ° dhe 20.4 ° të dy u dobësuan; Me shtimin e sorbitolit, kur sasia e shtimit ishte 0.15%, kulmi i difraksionit në 9.5 ° u përmirësua, dhe kulmi i difraksionit në 20.4 ° u dobësua, por totali i intensitetit të pikut të difraksionit ishte më i ulët se ai i filmit HPMC pa sorbitol. Me shtimin e vazhdueshëm të sorbitolit, kulmi i difraksionit në 9.5 ° u dobësua përsëri, dhe kulmi i difraksionit në 20.4 ° nuk ndryshoi ndjeshëm. Kjo për shkak se shtimi i molekulave të vogla të glicerinës dhe sorbitolit shqetëson rregullimin e rregullt të zinxhirëve molekularë dhe shkatërron strukturën origjinale të kristalit, duke zvogëluar kështu kristalizimin e filmit. Nga figura mund të shihet se glicerina ka një ndikim të madh në kristalizimin e filmave HPMC, duke treguar që glicerina dhe HPMC kanë pajtueshmëri të mirë, ndërsa sorbitoli dhe HPMC kanë pajtueshmëri të dobët. Nga analiza strukturore e plastifikuesve, sorbitoli ka një strukturë unaze sheqeri të ngjashme me atë të celulozës, dhe efekti i tij i pengesave sterike është i madh, duke rezultuar në interpenetrimin e dobët midis molekulave të sorbitolit dhe molekulave të celulozës, kështu që ka pak efekt në kristalizimin e celulozës.
[48].
3.3.3 Efektet e glicerinës dhe sorbitolit në vetitë mekanike të filmave HPMC
Forca e tensionit dhe zgjatja në prishjen e filmit përdoren si parametra për të gjykuar vetitë e tij mekanike, dhe matja e vetive mekanike mund të gjykojë kërkesën e tij në fusha të caktuara. Figura 3.3 tregon ndryshimin në forcën e tensionit dhe zgjatjen në pushimin e filmave HPMC pasi të shtoni plastifikues.
Fig.3.3 Efekti i glicerinës ose sorbitolumon në vetitë e makinerive të filmave HPMC
Mund të shihet nga figura 3.3 (a) që me shtimin e glicerinës, zgjatja në thyerjen e filmit HPMC së pari rritet dhe pastaj zvogëlohet, ndërsa forca elastike së pari zvogëlohet me shpejtësi, pastaj rritet ngadalë dhe më pas vazhdon të ulet. Zgjatja në prishjen e filmit HPMC së pari u rrit dhe më pas u ul, sepse glicerina ka më shumë grupe hidrofile, gjë që bën që molekulat e materialit dhe ujit të kenë një efekt të fortë hidratimi [71], duke përmirësuar kështu fleksibilitetin e filmit. Me rritjen e vazhdueshme të shtimit të glicerinës, zgjatja në prishjen e filmit HPMC zvogëlohet, kjo është për shkak se glicerina e bën hendekun e zinxhirit molekular HPMC më të madh, dhe ngatërrimi midis makromolekulave pika është zvogëluar, dhe filmi është i prirur të prishet kur filmi theksohet, duke zvogëluar kështu elongacionin në pushim të filmit. Arsyeja për uljen e shpejtë të forcës në tërheqje është: shtimi i molekulave të vogla të glicerinës shqetëson rregullimin e ngushtë midis zinxhirëve molekularë HPMC, dobëson forcën e ndërveprimit midis makromolekulave dhe zvogëlon forcën elastike të filmit; Forca elastike Një rritje e vogël, nga këndvështrimi i rregullimit të zinxhirit molekular, glicerina e përshtatshme rrit fleksibilitetin e zinxhirëve molekularë HPMC në një masë të caktuar, promovon rregullimin e zinxhirëve molekularë polimer, dhe e bën forcën elastike të filmit të rritet pak; Sidoqoftë, kur ka shumë glicerinë, zinxhirët molekularë janë të rregulluar në të njëjtën kohë me rregullimin e rregullt, dhe shkalla e de-rregullimit është më e lartë se ajo e rregullimit të porositur [72], i cili zvogëlon kristalizimin e filmit, duke rezultuar në forcën e ulët të tensionit të filmit HPMC. Meqenëse efekti i ashpërsimit është në kurriz të forcës tërheqëse të filmit HPMC, sasia e glicerinës e shtuar nuk duhet të jetë shumë.
Siç tregohet në figurën 3.3 (b), me shtimin e sorbitolit, zgjatja në pushimin e filmit HPMC së pari u rrit dhe më pas u ul. Kur sasia e sorbitol ishte 0.15%, zgjatja në pushim të filmit HPMC arriti në 45%, dhe më pas zgjatja në pushim të filmit gradualisht u ul përsëri. Forca e tensionit zvogëlohet me shpejtësi, dhe pastaj luhatet rreth 50MP me shtimin e vazhdueshëm të sorbitolit. Mund të shihet se kur sasia e sorbitolit të shtuar është 0.15%, efekti plastifikues është më i miri. Kjo për shkak se shtimi i molekulave të vogla të sorbitolit shqetëson rregullimin e rregullt të zinxhirëve molekularë, duke e bërë hendekun midis molekulave më të mëdha, forca e ndërveprimit është zvogëluar, dhe molekulat janë të lehta për tu rrëshqitur, kështu që zgjatja në thyerjen e filmit rritet dhe forca e tensionit bie. Ndërsa sasia e sorbitolit vazhdoi të rritet, zgjatja në pushim të filmit u ul përsëri, sepse molekulat e vogla të sorbitolit u shpërndanë plotësisht midis makromolekulave, duke rezultuar në uljen graduale të pikave të ngatërrimit midis makromolekulave dhe uljes së zgjatjes në prishje të filmit.
Krahasimi i efekteve plastifikuese të glicerinës dhe sorbitolit në filmat HPMC, duke shtuar 0.15% glicerinë mund të rrisë zgjatjen në pushimin e filmit në rreth 50%; Ndërsa shtimi i 0.15% sorbitol mund të rrisë vetëm zgjatjen në pushimin e filmit, niveli arrin rreth 45%. Forca e tensionit u ul, dhe ulja ishte më e vogël kur u shtua glicerina. Mund të shihet se efekti plastifikues i glicerinës në filmin HPMC është më i mirë se ai i sorbitol.
3.3.4 Efektet e glicerinës dhe sorbitolit në vetitë optike të filmave HPMC
(a) glicerinë (b) sorbitol
Fig.3.4 Efekti i prona optike të glicerinës ose sorbitolumon të filmave HPMC
Transmetimi i dritës dhe mjegulla janë parametra të rëndësishëm të transparencës së filmit të paketimit. Dukshmëria dhe qartësia e mallrave të paketuara varen kryesisht nga transmetimi i dritës dhe mjegulla e filmit të paketimit. Siç tregohet në Figurën 3.4, shtimi i glicerinës dhe sorbitolit të dy ndikuan në vetitë optike të filmave HPMC, veçanërisht mjegullën. Figura 3.4 (a) është një grafik që tregon efektin e shtimit të glicerinës në vetitë optike të filmave HPMC. Me shtimin e glicerinës, transmetimi i filmave HPMC së pari u rrit dhe më pas u ul, duke arritur një vlerë maksimale rreth 0.25%; Zhurma u rrit me shpejtësi dhe pastaj ngadalë. Nga analiza e mësipërme mund të shihet se kur sasia shtesë e glicerinës është 0.25%, vetitë optike të filmit janë më të mira, kështu që sasia shtesë e glicerinës nuk duhet të kalojë 0.25%. Figura 3.4 (b) është një grafik që tregon efektin e shtimit të sorbitolit në vetitë optike të filmave HPMC. Nga figura mund të shihet se me shtimin e sorbitolit, lagështia e filmave HPMC rritet së pari, pastaj zvogëlohet ngadalë dhe pastaj rritet, dhe transmetimi rritet së pari dhe pastaj rritet. U ul, dhe transmetimi i dritës dhe mjegulla u shfaq maja në të njëjtën kohë kur sasia e sorbitol ishte 0.45%. Mund të shihet se kur sasia e sorbitolit të shtuar është midis 0.35 dhe 0.45%, vetitë e tij optike janë më të mira. Duke krahasuar efektet e glicerinës dhe sorbitolit në vetitë optike të filmave HPMC, shihet se sorbitoli ka pak efekt në vetitë optike të filmave.
Në përgjithësi, materialet me transmetim të dritës së lartë do të kenë një ngatërresë më të ulët, dhe anasjelltas, por nuk është gjithmonë kështu. Disa materiale kanë transmetim të lartë të dritës, por edhe vlera të larta të mjegullës, siç janë filmat e hollë si qelqi i ngrirë [73]. Filmi i përgatitur në këtë eksperiment mund të zgjedhë plastifikuesin e duhur dhe sasinë shtesë sipas nevojave.
3.3.5 Efektet e glicerinës dhe sorbitolit në tretshmërinë e ujit të filmave HPMC
(a) glicerinë （b） sorbitol
Fig.3.5 Efekti i tretshmërisë së ujit të glicerinës ose sorbitolumon të filmave HPMC
Figura 3.5 tregon efektin e glicerinës dhe sorbitolit në tretshmërinë e ujit të filmave HPMC. Nga figura mund të shihet se me rritjen e përmbajtjes së plastifikuesit, koha e tretshmërisë së ujit të filmit HPMC është zgjatur, domethënë, tretshmëria e ujit të filmit HPMC gradualisht zvogëlohet, dhe glicerina ka një ndikim më të madh në tretshmërinë e ujit të filmit HPMC sesa sorbitol. Arsyeja pse metilceluloza hidroksipropil ka tretshmëri të mirë të ujit është për shkak të ekzistencës së një numri të madh të grupeve hidroksil në molekulën e saj. Nga analiza e spektrit infra të kuqe, mund të shihet se me shtimin e glicerinës dhe sorbitolit, kulmi i dridhjes hidroksil të filmit HPMC dobësohet, duke treguar që numri i grupeve hidroksil në molekulën HPMC zvogëlohet dhe grupi hidrofilik zvogëlohet, kështu që tretshmëria e ujit të filmit HPMC zvogëlohet.
3.4 Seksione të këtij kapitulli
Përmes analizës së mësipërme të performancës së filmave HPMC, shihet se glicerina e plastifikuesve dhe sorbitol përmirësojnë vetitë mekanike të filmave HPMC dhe rrisin zgjatjen në Break of the Films. Kur shtimi i glicerinës është 0.15%, vetitë mekanike të filmave HPMC janë relativisht të mira, forca e tensionit është rreth 60MPa, dhe zgjatja në pushim është rreth 50%; Kur shtimi i glicerinës është 0.25%, vetitë optike janë më të mira. Kur përmbajtja e sorbitolit është 0.15%, forca elastike e filmit HPMC është rreth 55MPa, dhe zgjatja në pushim rritet në rreth 45%. Kur përmbajtja e sorbitol është 0.45%, vetitë optike të filmit janë më të mira. Të dy plastifikuesit ulën tretshmërinë e ujit të filmave HPMC, ndërsa sorbitoli kishte më pak efekt në tretshmërinë e ujit të filmave HPMC. Krahasimi i efekteve të dy plastifikuesve në vetitë e filmave HPMC tregon se efekti plastifikues i glicerinës në filmat HPMC është më i mirë se ai i sorbitol.
Kapitulli 4 Efektet e agjentëve të ndërlidhjes në filmat e paketimit të tretshëm në ujë HPMC
4.1 Hyrje
Hydroksipropil metilceluloza përmban shumë grupe hidroksil dhe grupe hidroksipropoksie, kështu që ka tretshmëri të mirë të ujit. Ky punim përdor tretshmërinë e tij të mirë të ujit për të përgatitur një film të ri të paketimit të tretshëm në ujë të gjelbër dhe miqësor me mjedisin. Në varësi të aplikimit të filmit të tretshëm në ujë, kërkohet shpërbërja e shpejtë e filmit të tretshëm në ujë në shumicën e aplikacioneve, por ndonjëherë është e dëshiruar shpërbërja e vonuar [21].
Prandaj, në këtë kapitull, glutaraldehyde përdoret si agjent i modifikuar ndërlidhës për filmin e paketimit të tretshëm në ujë të metilcelulozës hidroksipropil, dhe sipërfaqja e tij është e ndërlidhur për të modifikuar filmin për të zvogëluar tretshmërinë e ujit të filmit dhe për të vonuar kohën e zgjidhjes së ujit. Efektet e shtesave të ndryshme të vëllimit të glutaraldehidit në tretshmërinë e ujit, vetitë mekanike dhe vetitë optike të filmave metilcelulozë hidroksipropil janë studiuar kryesisht.
4.2 Pjesa eksperimentale
4.2.1 Materialet dhe instrumentet eksperimentale
Tabela 4.1 Materialet dhe specifikimet eksperimentale
4.2.2 Përgatitja e ekzemplarit
1) Peshimi: Peshoni një sasi të caktuar të metilcelulozës hidroksipropil (5%) me një ekuilibër elektronik;
2) Shpërndarja: metilceluloza hidroksipropil e peshuar i shtohet ujit të përgatitur të deionizuar, i trazuar në temperaturën e dhomës dhe presionin derisa të tretohet plotësisht, dhe më pas sasi të ndryshme të glutaraldehyde (0.19%0.25%0.31%, 0.38%, 0.44%), të trazuara në mënyrë të barabartë, le të qëndrojnë për një periudhë të caktuar kohore (defoaming), dhe filmi-FILLOING ME Different me ndryshe me ndryshime të ndryshme me ndryshimet e filmit me ndryshime të ndryshme. Godedshtë marrë shuma të shtuara të glutaraldehidit;
3) Bërja e filmit: Injektoni filmin duke formuar lëng në pjatën e xhamit Petri dhe hidhni filmin, vendoseni atë në kutinë e tharjes së ajrit prej 40 ~ 50 ° C për të tharë filmin, të bëni një film me një trashësi prej 45 μm, të zbuloni filmin dhe ta vendosni në kutinë e tharjes për rezervë.
4.2.3 Karakterizimi dhe testimi i performancës
4.2.3.1 Analiza e Spektroskopisë së Absorbimit Infra të Kuq (FT-IR)
Thithja infra të kuqe e filmave HPMC u përcaktua duke përdorur spektrometrin infra të kuqe të Nicolet 5700 Fourier të prodhuar nga Kompania Thermoelektrike Amerikane, mbyllni spektrin.
4.2.3.2 Analiza e difraksionit me rreze x me kënd të gjerë (XRD)
Difraksioni me rreze X me kënd të gjerë (XRD) është analiza e gjendjes së kristalizimit të një substance në nivelin molekular. Në këtë punim, gjendja e kristalizimit të filmit të hollë u përcaktua duke përdorur një difraktometër me rreze X ARL/XTRA të prodhuar nga Thermo Arl të Zvicrës. Kushtet e matjes: Burimi me rreze X është një linjë Cu-Kα e filtrit të nikelit (40 kV, 40 mA). Skanoni këndin nga 0 ° në 80 ° (2θ). Shpejtësia e skanimit 6 °/min.
4.2.3.3 Përcaktimi i tretshmërisë së ujit: Njësoj si 2.2.3.4
4.2.3.4 Përcaktimi i vetive mekanike
Duke përdorur makinën e testimit të Tensit të Tensit të Instron (5943) Miniature Elektronike Universale Tensile Tensile të Instron (Shanghai), sipas GB13022-92 Metoda e provës për vetitë elastike të filmave plastikë, testoni në 25 ° C, 50% kushte RH, zgjedhni mostrat uniforme me trashësi uniforme dhe sipërfaqe të pastra pa impulsitete.
4.2.3.5 Përcaktimi i vetive optike
Duke përdorur një testues të mjegullt të transmetimit të dritës, zgjidhni një mostër që do të testohet me një sipërfaqe të pastër dhe pa rrudha, dhe matni transmetimin e dritës dhe mjegullën e filmit në temperaturën e dhomës (25 ° C dhe 50%RH).
4.2.4 Përpunimi i të dhënave
Të dhënat eksperimentale u përpunuan nga Excel dhe u grumbulluan nga softueri i origjinës.
4.3 Rezultatet dhe Diskutimi
4.3.1 Spektri i thithjes infra të kuqe të filmave HPMC të kryqëzuar me glutaraldehid
Fig.4.1 ft-ir i filmave HPMC nën përmbajtje të ndryshme glutaraldehid
Spektroskopia e thithjes infra të kuqe është një mjet i fuqishëm për të karakterizuar grupet funksionale të përfshira në strukturën molekulare dhe për të identifikuar grupet funksionale. Për të kuptuar më tej ndryshimet strukturore të metilcelulozës hidroksipropil pas modifikimit, testet infra të kuqe u kryen në filmat HPMC para dhe pas modifikimit. Figura 4.1 tregon spektrin infra të kuq të filmave HPMC me sasi të ndryshme të glutaraldehidit, dhe deformimin e filmave HPMC
Majat e thithjes vibruese të -OH janë afër 3418cm-1 dhe 1657cm-1. Duke krahasuar spektrin infra të kuq të kryqëzuar dhe të pakontrolluar të filmave HPMC, mund të shihet se me shtimin e glutaraldehidit, majat vibruese të -OH në 3418cm-1 dhe 1657cm- kulmi i absorbimit të grupit hydroksil në 1 grup hydroksirpropoksie ishte i dobësuar në mënyrë të konsiderueshme, duke treguar atë numër të Hydro-it në Hydroksil të Grupit Hydroksi. Molekula u zvogëlua, e cila u shkaktua nga reagimi ndërlidhës midis disa grupeve hidroksil të HPMC dhe grupit dialdehid në glutaraldehid [74]. Përveç kësaj, u zbulua se shtimi i glutaraldehidit nuk e ndryshoi pozicionin e secilës kulm karakteristik të thithjes së HPMC, duke treguar që shtimi i glutaraldehidit nuk shkatërroi grupet e vetë HPMC.
4.3.2 Modelet XRD të Glutaraldehyde-Crosslinked Filmat HPMC
Duke kryer difraksionin me rreze X në një material dhe duke analizuar modelin e tij të difraksionit, është një metodë kërkimore për të marrë informacione të tilla si struktura ose morfologjia e atomeve ose molekulave brenda materialit. Figura 4.2 tregon modelet XRD të filmave HPMC me shtesa të ndryshme glutaraldehyde. Me rritjen e shtimit të glutaraldehyde, intensiteti i majave të difraksionit të HPMC rreth 9.5 ° dhe 20.4 ° u dobësua, sepse aldehidet në molekulën glutaraldehyde u dobësuan. Reagimi ndërlidhës ndodh midis grupit hidroksil dhe grupit hidroksil në molekulën HPMC, e cila kufizon lëvizshmërinë e zinxhirit molekular [75], duke zvogëluar kështu aftësinë e rregullimit të rregullt të molekulës HPMC.
Fig.4.2 XRD e filmave HPMC nën përmbajtje të ndryshme të glutaraldehidit
4.3.3 Efekti i glutaraldehidit në tretshmërinë e ujit të filmave HPMC
Fig.4.3 Efekti i glutaraldehidit në tretshmërinë në ujë të filmave HPMC
Nga figura 4.3 Efekti i shtesave të ndryshme të glutaraldehidit në tretshmërinë e ujit të filmave HPMC, shihet se me rritjen e dozës së glutaraldehidit, koha e tretshmërisë së ujit të filmave HPMC është zgjatur. Reagimi ndërlidhës ndodh me grupin aldehid në glutaraldehid, duke rezultuar në një ulje të ndjeshme të numrit të grupeve hidroksil në molekulën HPMC, duke zgjatur kështu tretshmërinë e ujit të filmit HPMC dhe duke zvogëluar tretshmërinë e ujit të filmit HPMC.
4.3.4 Efekti i glutaraldehidit në vetitë mekanike të filmave HPMC
Fig.4.4 Efekti i glutaraldehidit në forcën elastike dhe prishjen e filmave HPMC
Për të hetuar efektin e përmbajtjes së glutaraldehidit në vetitë mekanike të filmave HPMC, u testuan forca e tensionit dhe zgjatja në pushimin e filmave të modifikuar. Për shembull, 4.4 është grafiku i efektit të shtimit të glutaraldehidit në forcën e tensionit dhe zgjatjen në pushimin e filmit. Me rritjen e shtimit të glutaraldehyde, forca e tensionit dhe zgjatja në pushimin e filmave HPMC u rrit së pari dhe më pas u ul. tendenca e. Meqenëse ndërlidhja e kryqëzimit e glutaraldehyde dhe celulozës i përket lidhjes së kryqëzimit të eterifikimit, pasi shtoi glutaraldehidin në filmin HPMC, të dy grupet aldehide në një reagim ndërlidhës në një reagim glutaraldehyde, duke rritur molekulën mekanike. Me shtimin e vazhdueshëm të glutaraldehyde, densiteti ndërlidhës në tretësirë rritet, gjë që kufizon rrëshqitjen relative midis molekulave, dhe segmentet molekulare nuk janë të orientuara lehtë nën veprimin e forcës së jashtme, gjë që tregon se vetitë mekanike të filmave të hollë HPMC bien makroskopikisht [76]]. Nga figura 4.4, efekti i glutaraldehidit në vetitë mekanike të filmave HPMC tregon se kur shtimi i glutaraldehidit është 0.25%, efekti kryqëzues është më i mirë, dhe vetitë mekanike të filmave HPMC janë më të mira.
4.3.5 Efekti i glutaraldehidit në vetitë optike të filmave HPMC
Transmetimi i dritës dhe lagështira janë dy parametra shumë të rëndësishëm të performancës optike të filmave të paketimit. Sa më i madh të jetë transmetimi, aq më mirë transparenca e filmit; Haze, e njohur edhe si turbullirë, tregon shkallën e padallueshëm të filmit, dhe sa më i madh të jetë lagështia, aq më e keqe është qartësia e filmit. Figura 4.5 është kurba e ndikimit të shtimit të glutaraldehidit në vetitë optike të filmave HPMC. Nga figura mund të shihet se me rritjen e shtimit të glutaraldehidit, transmetimi i dritës së pari rritet ngadalë, pastaj rritet me shpejtësi dhe pastaj zvogëlohet ngadalë; Haze së pari u ul dhe më pas u rrit. Kur shtimi i glutaraldehyde ishte 0.25%, transmetimi i filmit HPMC arriti vlerën maksimale prej 93%, dhe mjetiu arriti vlerën minimale prej 13%. Në këtë kohë, performanca optike ishte më e mirë. Arsyeja e rritjes së vetive optike është reagimi ndërlidhës midis molekulave të glutaraldehidit dhe metilcelulozës hidroksipropil, dhe rregullimi intermolekular është më kompakt dhe më i njëtrajtshëm, gjë që rrit vetitë optike të filmave HPMC [77-79]. Kur agjenti ndërlidhës është i tepërt, vendet e ndërlidhjes kryqëzohen, rrëshqitja relative midis molekulave të sistemit është e vështirë, dhe fenomeni i xhelit është i lehtë për tu ndodhur. Prandaj, vetitë optike të filmave HPMC janë zvogëluar [80].
Fig.4.5 Efekti i glutaraldehidit në pronën optike të filmave HPMC
4.4 Seksione të këtij kapitulli
Përmes analizës së mësipërme, përfundimet e mëposhtme nxirren:
1) Spektri infra të kuq i filmit HPMC të Glutaraldehid-Crosslinked tregon se filmi glutaraldehid dhe HPMC i nënshtrohen një reagimi ndërkufitar.
2) moreshtë më e përshtatshme të shtoni glutaraldehidin në rangun prej 0.25% në 0.44%. Kur sasia shtesë e glutaraldehidit është 0.25%, vetitë mekanike gjithëpërfshirëse dhe vetitë optike të filmit HPMC janë më të mira; Pas lidhjes së kryqëzuar, tretshmëria e ujit të filmit HPMC zgjohet dhe tretshmëria e ujit është zvogëluar. Kur sasia shtesë e glutaraldehidit është 0.44%, koha e tretshmërisë së ujit arrin rreth 135min.
Kapitulli 5 Filmi i paketimit të tretshëm të ujit të tretshëm antioksidues natyror HPMC HPMC
5.1 Hyrje
Për të zgjeruar aplikimin e filmit metilcelulozë hidroksipropil në paketimin e ushqimit, ky kapitull përdor antioksidant me gjethe bambu (AOB) si një shtesë natyrale antioksiduese, dhe përdor zgjidhje të formimit të filmave që hedhin metodën e formimit të filmave për të përgatitur antioksidantë natyralë të gjetheve bambu me fraksione të ndryshme masive. Filmi paketimi i tretshëm në ujë HPMC antioksidues, studioni vetitë antioksiduese, tretshmërinë e ujit, vetitë mekanike dhe vetitë optike të filmit, dhe ofrojnë një bazë për aplikimin e tij në sistemet e paketimit të ushqimit.
5.2 Pjesa eksperimentale
5.2.1 Materialet eksperimentale dhe instrumentet eksperimentale
Tab.5.1 Materialet dhe specifikimet eksperimentale
Tab.5.2 Aparatet eksperimentale dhe specifikimet
5.2.2 Përgatitja e ekzemplarit
Përgatitni filma paketimi të tretshëm me metilcelulozë hidroksipropil me metodën e hedhjes së gjetheve me gjethe bambuje me anë të metodës së hedhjes së zgjidhjes: Përgatitni 5%hidroksipropil metilcelulozë metilceluloz 0.07%, 0.09%) të antioksidantëve me gjethe bambuje në zgjidhjen e formimit të filmit celulozë, dhe vazhdojnë të trazojnë
Për tu përzier plotësisht, le të qëndrojë në temperaturën e dhomës për 3-5 minuta (defoaming) për të përgatitur zgjidhje të formimit të filmit HPMC që përmbajnë fraksione të ndryshme masive të antioksidantëve me gjethe bambuje. Thajeni atë në një furrë të tharjes së shpërthimit dhe vendoseni në një furrë tharëse për përdorim të mëvonshëm pasi të zhvisheni nga filmi. Filmi i paketimit me paketim i tretshëm i metilcelulozës hidroksipropil me metilcelulozë të tretshme me antioksidant me gjethe bambuje quhet filmi AOB/HPMC për shkurt.
5.2.3 Karakterizimi dhe testimi i performancës
5.2.3.1 Analiza e Spektroskopisë së Absorbimit Infra të Kuq (FT-IR)
Spektri i thithjes infra të kuqe të filmave HPMC u mat në modalitetin ATR duke përdorur një spektrometër infra të kuqe të transformuar Nicolet 5700 Fourier të prodhuar nga korporata termoelektrike.
5.2.3.2 Matja e difraksionit me rreze x me kënd të gjerë (XRD): Njësoj si 2.2.3.1
5.2.3.3 Përcaktimi i vetive antioksiduese
Për të matur vetitë antioksiduese të filmave të përgatitur HPMC dhe filmat AOB/HPMC, u përdor metoda e pastrimit radikal të lirë DPPH në këtë eksperiment për të matur shkallën e pastrimit të filmave në radikalët e lirë DPPH, në mënyrë që të matin indirekt rezistencën e oksidimit të filmave.
Përgatitja e zgjidhjes së DPPH: Në kushte mbrojtjeje, shpërndani 2 mg DPPH në 40 ml tretës të etanolit, dhe sonicate për 5 minuta për ta bërë zgjidhjen uniforme. Ruani në frigorifer (4 ° C) për përdorim të mëvonshëm.
Duke iu referuar metodës eksperimentale të Zhong Yuanshheng [81], me një modifikim të vogël, matjen e vlerës A0: Merrni 2 ml zgjidhje DPPH në një tub provë, pastaj shtoni 1 ml ujë të distiluar për të tundur dhe përzier plotësisht, dhe matni vlerën A (519Nm) me një spektrofotometër UV. është A0. Matja e një vlere: Shtoni 2 ml zgjidhje DPPH në një tub provë, pastaj shtoni 1 ml zgjidhje të filmit të hollë HPMC për të përzier plotësisht, matni një vlerë me spektrofotometrin UV, merrni ujë si kontroll bosh dhe tre të dhëna paralele për secilin grup. Metoda e llogaritjes së shkallës së pastrimit radikal të lirë DPPH i referohet formulës së mëposhtme,
Në formulë: A është thithja e mostrës; A0 është kontrolli bosh
5.2.3.4 Përcaktimi i vetive mekanike: Njësoj si 2.2.3.2
5.2.3.5 Përcaktimi i vetive optike
Karakteristikat optike janë tregues të rëndësishëm të transparencës së filmave të paketimit, kryesisht duke përfshirë transmetimin dhe mjegullën e filmit. Transmetimi dhe lagështira e filmave u matën duke përdorur një testues të mjegullës së transmetimit. Transmetimi i dritës dhe lagështira e filmave u matën në temperaturën e dhomës (25 ° C dhe 50% RH) në mostrat e provës me sipërfaqe të pastra dhe pa rrudha.
5.2.3.6 Përcaktimi i tretshmërisë së ujit
Pritini një film 30 mm × 30 mm me një trashësi prej rreth 45 μm, shtoni 100 ml ujë në një gotë 200 ml, vendosni filmin në qendër të sipërfaqes së ujit akoma dhe matni kohën që filmi të zhduket plotësisht. Nëse filmi ngjitet në murin e gjelit, ai duhet të matet përsëri, dhe rezultati merret si mesatarisht 3 herë, njësia është min.
5.2.4 Përpunimi i të dhënave
Të dhënat eksperimentale u përpunuan nga Excel dhe u grumbulluan nga softueri i origjinës.
5.3 Rezultatet dhe Analiza
5.3.1 Analiza FT-IR
FIG5.1 FTIR i filmave HPMC dhe AOB/HPMC
Në molekulat organike, atomet që formojnë lidhje kimike ose grupe funksionale janë në një gjendje dridhje të vazhdueshme. Kur molekulat organike rrezatohen me dritë infra të kuqe, lidhjet kimike ose grupet funksionale në molekula mund të thithin dridhje, në mënyrë që të merren informacione për lidhjet kimike ose grupet funksionale në molekulë. Figura 5.1 tregon spektrin FTIR të filmit HPMC dhe filmin AOB/HPMC. Nga figura 5, mund të shihet se dridhja karakteristike skeletore e metilcelulozës hidroksipropil është përqendruar kryesisht në 2600 ~ 3700 cm-1 dhe 750 ~ 1700 cm-1. Frekuenca e fortë e dridhjeve në rajonin 950-1250 cm-1 është kryesisht rajoni karakteristik i dridhjeve të shtrirjes së skeletit Co. Banda e thithjes së filmit HPMC afër 3418 cm-1 është shkaktuar nga dridhja shtrirëse e lidhjes OH, dhe kulmi i thithjes së grupit hidroksil në grupin hidroksipropoksi në 1657 cm-1 është shkaktuar nga dridhja shtrirëse e kornizës [82]. Majat e përthithjes në 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 dhe 945cm-1 u normalizuan në dridhjet asimetrike, të deformimit simetrik, vibrimet e lakimit në aeroplan dhe jashtë aeroplanit që i përkasin -Ch3 [83]. HPMC u modifikua me AOB. Me shtimin e AOB, pozicioni i secilës kulm karakteristik të AOB/HPMC nuk u zhvendos, duke treguar që shtimi i AOB nuk shkatërroi grupet e vetë HPMC. Dridhjet shtrirëse të lidhjes OH në brezin thithës të filmit AOB/HPMC afër 3418 cm-1 janë dobësuar, dhe ndryshimi i formës së pikut është shkaktuar kryesisht nga ndryshimi i bandave të metilenit ngjitur dhe metilenit për shkak të induksionit të lidhjes së hidrogjenit. 12], mund të shihet se shtimi i AOB ka një efekt në lidhjet e hidrogjenit ndërmolekular.
5.3.2 Analiza XRD
Fig.5.2 XRD e HPMC dhe AOB/
Fig.5.2 XRD e filmave HPMC dhe AOB/HPMC
Gjendja kristaline e filmave u analizua nga difraksioni me rreze X me kënd të gjerë. Figura 5.2 tregon modelet XRD të filmave HPMC dhe filmave AAOB/HPMC. Nga figura mund të shihet se filmi HPMC ka 2 maja difraksioni (9.5 °, 20.4 °). Me shtimin e AOB, difraksioni arrin rreth 9.5 ° dhe 20.4 ° janë dobësuar ndjeshëm, duke treguar që molekulat e filmit AOB/HPMC janë rregulluar në një mënyrë të rregullt. Aftësia u ul, duke treguar që shtimi i AOB prish rregullimin e zinxhirit molekular metilcelulozë hidroksipropil, shkatërroi strukturën origjinale kristal të molekulës dhe uli rregullimin e rregullt të hidroksipropil metilcelulozës.
5.3.3 Karakteristikat antioksiduese
Për të eksploruar efektin e shtesave të ndryshme të AOB në rezistencën e oksidimit të filmave AOB/HPMC, filmat me shtesa të ndryshme të AOB (0, 0.01%, 0.03%, 0.05%, 0.07%, 0.09%) u hulumtuan, përkatësisht. Efekti i shkallës së pastrimit të bazës, rezultatet janë paraqitur në figurën 5.3.
Fig.5.3 Efekti i filmave HPMC nën përmbajtjen e AOB në banimin e DPPH
Nga figura 5.3 mund të shihet se shtimi i antioksidantit AOB në mënyrë të konsiderueshme përmirësoi shkallën e pastrimit të radikalëve DPPH nga filmat HPMC, domethënë, vetitë antioksiduese të filmave u përmirësuan, dhe me rritjen e shtimit të AOB -së, pastrimi i radikalëve DPPH u rrit së pari gradualisht. Kur sasia e shtimit të AOB është 0.03%, filmi AOB/HPMC ka efektin më të mirë në shkallën e pastrimit të radikalëve të lirë të DPPH, dhe shkalla e tij e pastrimit për radikalët e lirë DPPH arrin 89.34%, domethënë, filmi AOB/HPMC ka performancën më të mirë anti-oksidimi në këtë kohë; Kur përmbajtja e AOB ishte 0.05% dhe 0.07%, shkalla e pastrimit radikal të radikalit DPPH të filmit AOB/HPMC ishte më e lartë se ajo e grupit 0.01%, por dukshëm më e ulët se ajo e grupit 0.03%; Kjo mund të jetë për shkak të antioksidantëve të tepërt natyrorë, shtimi i AOB çoi në grumbullimin e molekulave AOB dhe shpërndarjes së pabarabartë në film, duke ndikuar kështu në efektin e efektit antioksidues të filmave AOB/HPMC. Mund të shihet se filmi AOB/HPMC i përgatitur në eksperiment ka një performancë të mirë anti-oksidimi. Kur shuma e shtimit është 0.03%, performanca anti-oksiduese e filmit AOB/HPMC është më e forta.
5.3.4 Tretësira e ujit
Nga figura 5.4, efekti i antioksidantëve të gjetheve bambu në tretshmërinë e ujit të filmave metilcelulozë hidroksipropil, mund të shihet se shtesa të ndryshme AOB kanë një efekt të rëndësishëm në tretshmërinë e ujit të filmave HPMC. Pas shtimit të AOB-së, me rritjen e sasisë së AOB-së, koha e tretshme në ujë e filmit ishte më e shkurtër, duke treguar që tretshmëria e ujit e filmit AOB/HPMC ishte më e mirë. Kjo do të thotë, shtimi i AOB përmirëson tretshmërinë e ujit AOB/HPMC të filmit. Nga analiza e mëparshme XRD, mund të shihet se pasi të shtoni AOB, kristaliteti i filmit AOB/HPMC është zvogëluar, dhe forca midis zinxhirëve molekularë është dobësuar, gjë që e bën më të lehtë për molekulat e ujit të hyjnë në filmin AOB/HPMC, kështu që filmi AOB/HPMC është përmirësuar në një masë të caktuar. Tretësira e ujit të filmit.
Fig.5.4 Efekti i AOB në ujin e tretshëm të filmave HPMC
5.3.5 Karakteristikat mekanike
Fig.5.5 Efekti i AOB në forcën e tensionit dhe zgjatjen e thyerjes së filmave HPMC
Zbatimi i materialeve të filmit të hollë është gjithnjë e më i gjerë, dhe vetitë e tij mekanike kanë një ndikim të madh në sjelljen e shërbimit të sistemeve të bazuara në membrana, i cili është bërë një pikë e madhe kërkimore. Figura 5.5 tregon forcën e tensionit dhe zgjatjen në kthesat e pushimit të filmave AOB/HPMC. Nga figura mund të shihet se shtesa të ndryshme AOB kanë efekte të rëndësishme në vetitë mekanike të filmave. Pas shtimit të AOB, me rritjen e shtimit të AOB, AOB/HPMC. Forca elastike e filmit tregoi një prirje në rënie, ndërsa zgjatja në pushim tregoi një prirje të rritjes së parë dhe më pas duke u zvogëluar. Kur përmbajtja e AOB ishte 0.01%, zgjatja në pushim të filmit arriti një vlerë maksimale prej rreth 45%. Efekti i AOB në vetitë mekanike të filmave HPMC është i dukshëm. Nga analiza XRD, mund të shihet se shtimi i antioksidantit AOB zvogëlon kristalitetin e filmit AOB/HPMC, duke zvogëluar kështu forcën elastike të filmit AOB/HPMC. Zgjatja në pushim së pari rritet dhe më pas zvogëlohet, sepse AOB ka tretshmëri të mirë të ujit dhe përputhshmëri, dhe është një substancë e vogël molekulare. Gjatë procesit të pajtueshmërisë me HPMC, forca e ndërveprimit midis molekulave dobësohet dhe filmi është zbutur. Struktura e ngurtë e bën filmin AOB/HPMC të butë dhe zgjatja në pushimin e filmit rritet; Ndërsa AOB vazhdon të rritet, zgjatja në pushimin e filmit AOB/HPMC zvogëlohet, sepse molekulat AOB në filmin AOB/HPMC i bëjnë makromolekulat hendekun midis zinxhirëve të rritet, dhe nuk ka asnjë pikë të ngatërruar midis makromolekulave, dhe filmi është i lehtë për tu thyer kur filmi është i stresuar, në mënyrë që të jetë e stresuar në mënyrë të zgjatur, dhe që të jetë e stresuar e filmit.
5.3.6 Karakteristikat optike
Fig.5.6 Efekti i AOB në pronën optike të filmave HPMC
Figura 5.6 është një grafik që tregon ndryshimin në transmetim dhe mjegullën e filmave AOB/HPMC. Nga figura mund të shihet se me rritjen e sasisë së AOB -së të shtuar, transmetimi i filmit AOB/HPMC zvogëlohet dhe mjegullimi rritet. Kur përmbajtja e AOB nuk kaloi 0.05%, normat e ndryshimit të transmetimit të dritës dhe mjegullimit të filmave AOB/HPMC ishin të ngadalta; Kur përmbajtja e AOB tejkaloi 0.05%, u përshpejtuan nivelet e ndryshimit të transmetimit të dritës dhe mjegullës. Prandaj, sasia e AOB e shtuar nuk duhet të kalojë 0.05%.
5.4 Seksione të këtij kapitulli
Marrja e antioksidantit të gjetheve bambu (AOB) si antioksidant natyral dhe metilcelulozë hidroksipropil (HPMC) si matricë e formimit të filmit, një lloj i ri i filmit natyror të paketimit antioksidues u përgatit nga zgjidhja duke përzier dhe hedhur metodën e formimit të filmit. Filmi i paketimit i tretshëm në ujë AOB/HPMC i përgatitur në këtë eksperiment ka vetitë funksionale të anti-oksidimit. Filmi AOB/HPMC me 0.03% AOB ka një normë pastrimi prej rreth 89% për radikalët e lirë DPPH, dhe efikasiteti i pastrimit është më i miri, i cili është më i mirë se ai pa AOB. Filmi HPMC me 61% u përmirësua. Tretësira e ujit gjithashtu është përmirësuar ndjeshëm, dhe vetitë mekanike dhe vetitë optike janë ulur. Rezistenca e përmirësuar e oksidimit të materialeve të filmit AOB/HPMC ka zgjeruar aplikimin e saj në paketimin e ushqimit.
Përfundimi i Kapitullit VI
1) Me rritjen e përqendrimit të zgjidhjes së formimit të filmit HPMC, vetitë mekanike të filmit fillimisht u rritën dhe më pas u ulën. Kur përqendrimi i zgjidhjes së formimit të filmit HPMC ishte 5%, vetitë mekanike të filmit HPMC ishin më të mira, dhe forca e tensionit ishte 116MPA. Zgjatja në pushim është rreth 31%; Karakteristikat optike dhe tretshmëria e ujit ulen.
2) Me rritjen e temperaturës së formimit të filmit, vetitë mekanike të filmave së pari u rritën dhe më pas u ulën, vetitë optike u përmirësuan dhe tretshmëria e ujit u ul. Kur temperatura e formimit të filmit është 50 ° C, performanca e përgjithshme është më e mirë, forca elastike është rreth 116MPa, transmetimi i dritës është rreth 90%, dhe koha e shpërndarjes së ujit është rreth 55min, kështu që temperatura e formimit të filmit është më e përshtatshme në 50 ° C.
3) Përdorimi i plastifikuesve për të përmirësuar ashpërsinë e filmave HPMC, me shtimin e glicerinës, zgjatja në pushimin e filmave HPMC u rrit ndjeshëm, ndërsa forca elastike u ul. Kur sasia e glicerinës e shtuar ishte midis 0.15%dhe 0.25%, zgjatja në pushimin e filmit HPMC ishte rreth 50%, dhe forca elastike ishte rreth 60MPA.
4) Me shtimin e sorbitolit, zgjatja në pushim të filmit rritet së pari dhe më pas zvogëlohet. Kur shtimi i sorbitol është rreth 0.15%, zgjatja në pushim arrin 45% dhe forca e tensionit është rreth 55MPa.
5) Shtimi i dy plastifikuesve, glicerinës dhe sorbitolit, të dy ulën vetitë optike dhe tretshmërinë e ujit të filmave HPMC, dhe ulja nuk ishte e shkëlqyeshme. Duke krahasuar efektin plastifikues të dy plastifikuesve në filmat HPMC, mund të shihet se efekti plastifikues i glicerinës është më i mirë se ai i sorbitol.
6) Përmes spektroskopisë së thithjes së infra të kuqe (FTIR) dhe analizës së difraksionit me rreze X me kënd të gjerë, u studiuan ndërlidhja kryq e glutaraldehidit dhe HPMC dhe kristaliteti pas lidhjes kryq. Me shtimin e agjentit ndërlidhës glutaraldehid, forca e elastike dhe zgjatja në prishjen e filmave të përgatitur HPMC së pari u rrit dhe më pas u ul. Kur shtimi i glutaraldehyde është 0.25%, vetitë mekanike gjithëpërfshirëse të filmave HPMC janë më të mira; Pas lidhjes së kryqëzuar, koha e zgjidhjes së ujit është e zgjatur, dhe zgjidhja e ujit zvogëlohet. Kur shtimi i glutaraldehidit është 0.44%, koha e zgjidhjes së ujit arrin rreth 135min.
7) Shtimi i një sasie të përshtatshme të antioksidantit natyror AOB në zgjidhjen e formimit të filmit të filmit HPMC, filmi i përgatitur AOB/HPMC i tretshëm në ujë i tretshëm ka vetitë funksionale të anti-oksidimit. Filmi AOB/HPMC me 0.03% AOB shtoi 0.03% AOB për të pastruar radikalët e lirë të DPPH, shkalla e heqjes është rreth 89%, dhe efikasiteti i heqjes është më i miri, i cili është 61% më i lartë se ai i filmit HPMC pa AOB. Tretësira e ujit gjithashtu është përmirësuar ndjeshëm, dhe vetitë mekanike dhe vetitë optike janë ulur. Kur sasia e shtimit prej 0.03% AOB, efekti anti-oksidues i filmit është i mirë, dhe përmirësimi i performancës anti-oksiduese të filmit AOB/HPMC zgjeron aplikimin e këtij materiali të filmit paketim në paketimin e ushqimit.
Koha e postimit: Shtator-29-2022